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通過 DMF （ N ， N 二甲基甲酰胺）與胺的親核取代反應(yīng)合成叔胺。

項(xiàng)目的背景及目的 反式-2-己烯醛（trans-2-Hexenal），俗稱香葉醛（leaf aldehyde），其香氣為特有的青葉子氣味，獨(dú)特的新鮮感，俗稱青蘋果。國(guó)際安全號(hào)：FDA121.1164。自然界主要存在于西方的鵝耳櫪（carpinus betulus）和東方的茶葉油中。由于其獨(dú)特的香氣，常為調(diào)香師們愛用的增香劑。另外，由于其特有的化學(xué)結(jié)構(gòu)，它又是合成多種香料必用的原料，如合成反-2-己烯醇，3-甲巰基己醛，3-巰基己醛等至少不下六種香料。

本發(fā)明公開了一種重要的化學(xué)合成中間體1，2-二酮衍生物，其結(jié)構(gòu)如式(1)所示，R1為取代苯基、萘基、吡咯基、噻吩基或呋喃基；R2為苯基或噻吩基。本發(fā)明還公開了上述1，2-二酮衍生物的制備方法，包括：將1，3-二酮化合物、亞硝酸叔丁酯、無水三氯化鐵加入到有機(jī)溶劑中，在20～35℃下攪拌反應(yīng)完全。該制備方法操作簡(jiǎn)單，反應(yīng)過程使用的催化劑價(jià)廉易得、生物相容性好，制備過程環(huán)境友好。

該成果以方便易得的原料成功地合成出 2-碘-1,4-對(duì)苯二甲酸。該研究成果為構(gòu)建新型配合物型功能材料打下堅(jiān)實(shí)的基礎(chǔ)，已用該芳香有機(jī)化合物為配體成功地合成出了系列新型配合物型功能材料。 合成該有機(jī)化合物的原料易得，產(chǎn)品極易提純，收率很高，合成成本較低，易于推廣進(jìn)行工業(yè)化生產(chǎn)

隨著社會(huì)的發(fā)展與進(jìn)步，日益突出的能源供需矛盾不斷將尋找清潔、高效、經(jīng)濟(jì)的新型能源材料推向研究前沿。熱電材料是一類能利用熱電效應(yīng)，直接將熱能（包括太陽能、地?zé)帷⒐I(yè)余熱等能量）轉(zhuǎn)換成電能的材料，由于熱電轉(zhuǎn)換技術(shù)便捷、環(huán)保等優(yōu)勢(shì)，在車載冰箱、深空探測(cè)器電源等領(lǐng)域具有不可替代的地位，受到科學(xué)家們的高度重視。而探索發(fā)現(xiàn)低成本、高豐度、低毒性的高效熱電材料，是該領(lǐng)域基礎(chǔ)研究的重點(diǎn)，是一項(xiàng)面臨巨大挑戰(zhàn)的研究工作。 吳立明2004年發(fā)明了獨(dú)特且安全的固相合成方法——硼硫化法（J. Am. Chem. Soc. 2004, 126, 4676-4681.），近期，課題組利用該方法，發(fā)現(xiàn)了一種新的四方相α-CsCu5Se3，并實(shí)現(xiàn)宏量合成。該材料擁有前所未見的獨(dú)特晶體結(jié)構(gòu)：Cs+由類中國(guó)結(jié)形狀的Cu8Se8結(jié)構(gòu)單元構(gòu)筑的三維無限擴(kuò)展結(jié)構(gòu)，其中鑲嵌Cs+金屬陽離子。α-CsCu5Se3熱穩(wěn)定性好，表現(xiàn)出典型晶態(tài)固體的熱傳輸行為，并遵循Umklapp散射機(jī)制，這與具有類液態(tài)的熱傳導(dǎo)行為的二元化合物Cu2-xSe完全不同。晶體學(xué)及熱傳輸性能研究表明α-CsCu5Se3指出了一個(gè)有效抑制Cu+液體傳輸行為特征的方法。與吳立明老師2016年發(fā)現(xiàn)的高性能熱電材料CsAg5Te3（Angew. Chem. Int. Ed. 2016, 55, 11431–11436）相比，α-CsCu5Se3的晶體單胞體積減小了30％，導(dǎo)致材料具有更強(qiáng)的原子間d軌道重疊作用，從而顯著降低有效質(zhì)量(m*)，這使得α-CsCu5Se3相比于CsAg5Te3實(shí)現(xiàn)了功率因子200％的增長(zhǎng)，達(dá)到8.17 μW/cm/K2，是目前報(bào)道的堿金屬富銅硫?qū)倩衔镏凶罡咧担煌瑫r(shí)，理論研究表明，由于結(jié)構(gòu)中的Cu–Se軟化學(xué)鍵和Cs+ 離子擾動(dòng)作用，該材料具有很低的熱導(dǎo)率。綜合上述各方面因素，該化合物的本征熱電優(yōu)值ZT達(dá)到1.03（980 K）。進(jìn)一步通過Sb摻雜優(yōu)化熱電性能的研究發(fā)現(xiàn)：Sb3+的孤對(duì)電子能夠增大材料的晶格非諧性，有效增強(qiáng)Umklapp型散射，從而降低聲子速度，使得α-Cs(Cu0.96Sb0.04)5Se3的晶格熱導(dǎo)率進(jìn)一步降低至0.40 W/m/K，熱電優(yōu)值ZTmax提升到1.30。該工作系統(tǒng)深入研究了α-CsCu5Se3體系結(jié)構(gòu)和熱電相關(guān)性能的關(guān)系，為低成本，高豐度，高性能硫?qū)倩衔锊牧系脑O(shè)計(jì)探索研究邁出重要的一步。

隨著社會(huì)的發(fā)展與進(jìn)步，日益突出的能源供需矛盾不斷將尋找清潔、高效、經(jīng)濟(jì)的新型能源材料推向研究前沿。熱電材料是一類能利用熱電效應(yīng)，直接將熱能（包括太陽能、地?zé)帷⒐I(yè)余熱等能量）轉(zhuǎn)換成電能的材料，由于熱電轉(zhuǎn)換技術(shù)便捷、環(huán)保等優(yōu)勢(shì)，在車載冰箱、深空探測(cè)器電源等領(lǐng)域具有不可替代的地位，受到科學(xué)家們的高度重視。而探索發(fā)現(xiàn)低成本、高豐度、低毒性的高效熱電材料，是該領(lǐng)域基礎(chǔ)研究的重點(diǎn)，是一項(xiàng)面臨巨大挑戰(zhàn)的研究工作。 吳立明2004年發(fā)明了獨(dú)特且安全的固相合成方法——硼硫化法（J. Am. Chem. Soc. 2004, 126, 4676-4681.），近期，課題組利用該方法，發(fā)現(xiàn)了一種新的四方相α-CsCu5Se3，并實(shí)現(xiàn)宏量合成。該材料擁有前所未見的獨(dú)特晶體結(jié)構(gòu)：Cs+由類中國(guó)結(jié)形狀的Cu8Se8結(jié)構(gòu)單元構(gòu)筑的三維無限擴(kuò)展結(jié)構(gòu)，其中鑲嵌Cs+金屬陽離子。α-CsCu5Se3熱穩(wěn)定性好，表現(xiàn)出典型晶態(tài)固體的熱傳輸行為，并遵循Umklapp散射機(jī)制，這與具有類液態(tài)的熱傳導(dǎo)行為的二元化合物Cu2-xSe完全不同。晶體學(xué)及熱傳輸性能研究表明α-CsCu5Se3指出了一個(gè)有效抑制Cu+液體傳輸行為特征的方法。與吳立明老師2016年發(fā)現(xiàn)的高性能熱電材料CsAg5Te3（Angew. Chem. Int. Ed. 2016, 55, 11431–11436）相比，α-CsCu5Se3的晶體單胞體積減小了30％，導(dǎo)致材料具有更強(qiáng)的原子間d軌道重疊作用，從而顯著降低有效質(zhì)量(m*)，這使得α-CsCu5Se3相比于CsAg5Te3實(shí)現(xiàn)了功率因子200％的增長(zhǎng)，達(dá)到8.17 μW/cm/K2，是目前報(bào)道的堿金屬富銅硫?qū)倩衔镏凶罡咧担煌瑫r(shí)，理論研究表明，由于結(jié)構(gòu)中的Cu–Se軟化學(xué)鍵和Cs+ 離子擾動(dòng)作用，該材料具有很低的熱導(dǎo)率。綜合上述各方面因素，該化合物的本征熱電優(yōu)值ZT達(dá)到1.03（980 K）。進(jìn)一步通過Sb摻雜優(yōu)化熱電性能的研究發(fā)現(xiàn)：Sb3+的孤對(duì)電子能夠增大材料的晶格非諧性，有效增強(qiáng)Umklapp型散射，從而降低聲子速度，使得α-Cs(Cu0.96Sb0.04)5Se3的晶格熱導(dǎo)率進(jìn)一步降低至0.40 W/m/K，熱電優(yōu)值ZTmax提升到1.30。該工作系統(tǒng)深入研究了α-CsCu5Se3體系結(jié)構(gòu)和熱電相關(guān)性能的關(guān)系，為低成本，高豐度，高性能硫?qū)倩衔锊牧系脑O(shè)計(jì)探索研究邁出重要的一步。

本發(fā)明公開了一種色滿化合物及其提取方法和應(yīng)用。所述色滿化合物為R?3?methyl?6, 8?dihydroxy?7?methyl?3, 4?dihydroisochromen?1?one(R?3?甲基?6, 8?二羥基?7?甲基?3, 4?二氫色滿?1?酮)。該化合物的提取方法為：將地鱉蟲置于有機(jī)溶劑中浸提，得到浸提液，將浸提液濃縮后加水制備水混懸液；對(duì)水混懸液進(jìn)行萃取，將萃取液濃縮，獲得浸膏；從浸膏中分離純化得到所述色滿化合物。本發(fā)明從地鱉蟲中分離鑒定了一種具有新穎結(jié)構(gòu)的色滿化合物，具有廣泛的藥理活性，能用于制備抗腫瘤藥物或腫瘤預(yù)防保健食品、抗酪氨酸酶藥物或美白化妝品

【發(fā) 明 人】陶偉偉；段金廒；唐于平【摘要】本發(fā)明公開了一種具有保肝作用的新皂苷化合物。本發(fā)明通過對(duì)甘草化學(xué)成分進(jìn)行系統(tǒng)深入研究，經(jīng)過波譜和質(zhì)譜數(shù)據(jù)分析表明從甘草根中分離得到一個(gè)新的三萜皂苷化合物。經(jīng)過藥理實(shí)驗(yàn)研究表明，本發(fā)明提供的三萜皂苷化合物，可顯著降低CCl₄致肝損傷模型小鼠、乙醇致肝損傷模型小鼠，D-氨基半乳糖致肝損傷模型小鼠血清ALT、AST活性及肝組織MDA含量，增強(qiáng)肝臟SOD活性，對(duì)肝損傷具有明顯的保護(hù)作用，且經(jīng)過毒性實(shí)驗(yàn)研究表明，本發(fā)明提供的具有保肝作用的新皂苷化合物未見顯著毒性，可望開發(fā)成新的保肝作用的藥物或保健品。