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一類噻吩稠合苯并雜環(huán)衍生物及其聚合物
本發(fā)明提供了一類噻吩稠合苯并雜環(huán)衍生物，包括噻吩稠合喹喔啉衍生物和噻吩稠合苯并三氮唑衍 生物，及其兩側(cè)橋連噻吩后與給體共聚合成的有機(jī)聚合物。本發(fā)明的新型受體所形成的聚合物均具有良 好的溶解性以及具有好的熱穩(wěn)定性，幾乎覆蓋了整個(gè)可見(jiàn)光區(qū)的吸收，并且通過(guò)改變 X 和 R 可以很方 便的調(diào)節(jié)聚合物的吸收光譜、帶隙以及電荷傳輸?shù)裙怆娦阅埽且活悆?yōu)良的光電功能材料，可應(yīng)用于有 機(jī)半導(dǎo)體光電領(lǐng)域如有機(jī)太陽(yáng)能電池及場(chǎng)效應(yīng)晶體管領(lǐng)域。
武漢大學(xué)
2021-04-14
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醫(yī)藥中間體 3，4，5-三甲氧基苯甲醛(TMB)的制備
3，4，5-三甲氧基苯甲醛(簡(jiǎn)稱 TMB)，外觀為白色至淺黃色結(jié)晶，易溶于乙醇、乙酸乙酯和氯仿等有機(jī)溶劑中。是一種重要的醫(yī)藥中間體，是合成磺胺類增效劑三甲氧基芐胺嘧啶（TMP）的重要中間體。
目前市場(chǎng)銷售量每年數(shù)千噸，單價(jià)在 15 萬(wàn)元/噸左右。目前 TMB 的合成方法主要有三條，一是以五倍子酸為原料，經(jīng)甲基化、酯化、還原等步驟合成；二是以香草醛為原料，經(jīng)溴代、甲氧基化、甲基化等步驟合成；三是以對(duì)羥基苯甲醛為原料，經(jīng)溴代、甲氧基化、甲基化等步驟合成。以對(duì)羥基苯甲醛為原料是目前工業(yè)化的主要途徑，但該方法中也存在致命的不足，如甲氧基化步驟中，以 DMF 作溶劑，甲基化原料為甲醇鈉/甲醇溶液，但 DMF 在在堿性中容易分解，產(chǎn)生二甲胺，造成 DMF 回收困難，使用成本過(guò)高；甲基化使用劇毒的硫酸二甲酯，對(duì)操作人員和環(huán)境產(chǎn)生強(qiáng)烈的影響。雖然文獻(xiàn)中也報(bào)道了避免使用 DMF 為溶劑的工藝，但還存在操作復(fù)雜、反應(yīng)體系壓力過(guò)大等缺陷。甲基化步驟中尚沒(méi)有合適的硫酸二甲酯替代物。
本項(xiàng)目旨在優(yōu)化對(duì)羥基苯甲醛的工藝，主要改進(jìn)點(diǎn)是甲氧基化和甲基化方法，甲氧基化以價(jià)格便宜且廣泛使用的碳酸二甲酯（DMC）作為輔助催化劑，甲醇/甲醇鈉為溶劑和甲氧基化原料，避免使用容易分解的 DMF，且反應(yīng)后產(chǎn)物無(wú)需進(jìn)行酸化；甲基化以價(jià)格便宜且毒性小的氯甲烷氣體代替劇毒的硫酸二甲酯。該項(xiàng)目目前已經(jīng)完成實(shí)驗(yàn)室的小試工藝，通過(guò)優(yōu)化的實(shí)驗(yàn)條件，以三步總收率約 70%合成 TMB，正在進(jìn)行中試放大。
南開(kāi)大學(xué)
2021-04-13
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二烷基二硫代磷酸鋅（ZDDP）系列抗氧抗腐添加劑
上海交通大學(xué)
2021-04-11
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可生物降解聚丁二酸丁二醇酯的制備技術(shù)
目前使用的一次性聚合物材料如聚乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯等，在自然界中很難降解，已造成了嚴(yán)重的白色污染。因此，合成在自然環(huán)境中能夠降解的聚合物材料，已經(jīng)成為當(dāng)前研究的熱點(diǎn)之一。 聚丁二酸丁二醇酯（PBS）的熔點(diǎn)為113℃，性能介于聚乙烯、聚丙烯之間。目前高分子量PBS的制備主要采用直接縮聚法，需要很高的真空度（0.2mmHg以下），在工業(yè)化中存在較大困難，對(duì)設(shè)備要求高。本技術(shù)建立了一種縮聚-擴(kuò)鏈法，先以丁二酸與丁二醇進(jìn)行熔融縮聚，制備特性粘度在0.5以下的PBS預(yù)聚體，再經(jīng)擴(kuò)鏈，獲得特性粘度在0.7～1.0dL/g之間的PBS。這種方法原料配比較易控制，所需設(shè)備較為簡(jiǎn)單，不需要太高的真空度，便于工業(yè)化推廣。技術(shù)指標(biāo)PBS外觀：無(wú)色或淡黃色固體；特性粘度：0.7～1.0 dL/g；熔點(diǎn)：112～115℃。可用做生物降解地膜、食品包裝材料，汽水、可樂(lè)、洗發(fā)水瓶，以及紙質(zhì)食品包裝盒的可降解涂層，可降解熱溶膠等。本技術(shù)所得的產(chǎn)品與日本Showa Highpolymer公司的BIONOLLE產(chǎn)品（PBS）相當(dāng)，性能相近，且在擴(kuò)鏈劑方面有創(chuàng)新。所得產(chǎn)品應(yīng)用范圍廣泛，技術(shù)具有非常廣闊的應(yīng)用和市場(chǎng)前景。 所需設(shè)備如下： 1、聚酯反應(yīng)釜：能夠加熱至220℃，承受1mmHg的負(fù)壓； 2、真空系統(tǒng)：從常壓到1mmHg負(fù)壓可調(diào)； 3、直接造粒系統(tǒng)：能夠進(jìn)行聚合物的熔融切片、造粒。 本技術(shù)具有顯顯著的經(jīng)濟(jì)效益和社會(huì)效益。
北京化工大學(xué)
2021-02-01
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一種由生物油提取單酚化合物和熱解木質(zhì)素的方法
本發(fā)明公開(kāi)了一種由生物油提取單酚化合物和熱解木質(zhì)素的方法，室溫下將過(guò)濾后的生物油加入到去離子水中，超聲震蕩下分離得到水相和有機(jī)相；將得到的有機(jī)相溶于強(qiáng)堿溶液中，保證pH＞12，并利用有機(jī)溶劑A萃取分離得到混合溶液中的中性組分；利用稀酸溶液將經(jīng)過(guò)萃取后得到的堿溶液Ⅰ酸化至pH為5～7，過(guò)濾得到重均分子量大于1526的高分子熱解木質(zhì)素，濾液經(jīng)有機(jī)溶劑B萃取分離得到單酚化合物，將再次萃取后得到的堿溶液Ⅱ酸化至pH為1～2，過(guò)濾得到重均分子量為319～1068的低分子熱解木質(zhì)素。本方法解決了生物油水不溶相的進(jìn)一步利用問(wèn)題，實(shí)現(xiàn)提取生物油高附加值化學(xué)品與制取燃料的有機(jī)統(tǒng)一，提高生物油的總體利用率。
浙江大學(xué)
2021-04-11
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一種利用離子液體從丹參水提液中萃取分離丹參總酚酸的方法
【發(fā) 明 人】邵江娟；吳昊；王昱灃；陳建偉；趙雅秋 【摘要】 本發(fā)明公開(kāi)一種利用離子液體從丹參水提液中萃取分離丹參總酚酸的方法，以咪唑類疏水性離子液體為萃取劑，通過(guò)萃取的方式從丹參水提液中提取丹參總酚酸，并與鞣質(zhì)、多糖、蛋白等雜質(zhì)分離；待萃取分層分離后，將萃取劑層通過(guò)高溫或堿化劑進(jìn)行反萃處理，得到高濃度的丹參總酚酸的水溶液或其鹽溶液，作為進(jìn)一步精制的原料，而離子液體經(jīng)過(guò)反萃處理后可重新作為萃取劑循環(huán)使用。本發(fā)明采用不揮發(fā)、不易燃易爆的離子液體提取丹參總酚酸，通過(guò)反萃實(shí)現(xiàn)丹參總酚酸的富集濃縮與萃取劑的再生，具有提取過(guò)程簡(jiǎn)單、安全、易于規(guī)模化生產(chǎn)的優(yōu)點(diǎn)，為解決丹參總酚酸提取過(guò)程中大量使用易燃易爆的強(qiáng)揮發(fā)性有機(jī)溶劑產(chǎn)生的生產(chǎn)難題提供了一種有效解決方案。
南京中醫(yī)藥大學(xué)
2021-04-13
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α-酮戊二酸項(xiàng)目介紹
α-酮戊二酸又稱為α-膠酮酸；2-氧代戊二酸；α-羰基戊二酸；化學(xué)結(jié)構(gòu)式為：分子式 ：C5H6O5 ；分子量146.10，外觀為白色或類白色結(jié)晶粉末。是有機(jī)藥物的中間體，特別是合成氨基酸及肽類的重要原料，是L-精氨酸-α-酮戊二酸（1：1），L-精氨酸-α-酮戊二酸（2：1）二水合物，L-鳥(niǎo)氨酸-α-酮戊二酸（1：1）二水合物，L-鳥(niǎo)氨酸-α-酮戊二酸（2：1）二水合物，α-酮戊二酸二甲酯，α-酮戊二酸單鉀鹽，α-酮戊二酸二鈉鹽，L-谷氨酰氨-α-酮戊二酸（1：1）等藥物的必不可少的重要中間體，其作為合成氨基酸及肽類藥物的原料，在醫(yī)藥工業(yè)上應(yīng)用廣泛，發(fā)展前途廣闊。同時(shí)，它本身還是體格增強(qiáng)劑、生化試劑，測(cè)肝功能的配套試劑。因此，α-酮戊二酸的研究開(kāi)發(fā)及推廣應(yīng)用是促進(jìn)此類新型氨基酸藥物發(fā)展的關(guān)鍵因素之一，具有重大意義。促進(jìn)我國(guó)新型氨基酸藥物的發(fā)展正是本項(xiàng)目的目的之所在。
武漢工程大學(xué)
2021-04-11
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金屬雜環(huán)戊二烯
合成了第一例堿土金屬鎂雜環(huán)戊二烯（Angew. Chem. Int. Ed. 2014, 53, 5634-5638; Angew. Chem. Int. Ed. 2016, 55, 14762-14765.）；第一例稀土金屬镥雜環(huán)戊二烯（Chem. Eur. J. 2015, 21, 6686-6689; Chem. Eur. J. 2015, 21, 15860-15866; Organometallics 2016, 35, 5-8）和系列鋁雜環(huán)戊二烯（Inorg. Chem. 2015, 54, 10695-10700.），并深入研究了它們的反應(yīng)性。
北京大學(xué)
2021-04-11
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二階拓?fù)涔庾泳w
基于這一新型光子晶體平板結(jié)構(gòu)，研究團(tuán)隊(duì)完成了零維拐角模式的實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證。零維拐角模式是二階拓?fù)涔庾泳w與拓?fù)淦接构庾泳w形成拐角時(shí)支持的本征模式，其中由偶極極化的一維邊界態(tài)構(gòu)建的零維拐角模式因其實(shí)驗(yàn)難度大還仍未被實(shí)驗(yàn)證實(shí)。團(tuán)隊(duì)利用高精度微波近場(chǎng)掃描平臺(tái)對(duì)該零維拐角模式進(jìn)行了直接成像，實(shí)驗(yàn)測(cè)量結(jié)果與數(shù)值模擬結(jié)果高度吻合，提供了強(qiáng)有力的實(shí)驗(yàn)證據(jù)。零維拐角模式為諸如高品質(zhì)因子腔模等新型光場(chǎng)調(diào)控提供了設(shè)計(jì)新思路，同時(shí)在增強(qiáng)光學(xué)非線性效應(yīng)、片上激光光源和光學(xué)傳感等方面也具有潛在的應(yīng)用前景。
中山大學(xué)
2021-04-13
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生物法制備丁二酸
丁二酸是重大的碳四平臺(tái)化合物，目前石化法生產(chǎn)污染大，成本高，嚴(yán)重抑制了其應(yīng)用發(fā)展規(guī)模。利用可再生資源厭氧發(fā)酵制備丁二酸具有反應(yīng)條件溫和、污染小、原子經(jīng)濟(jì)性高的特點(diǎn)，且可有效地實(shí)現(xiàn)溫室氣體CO2的循環(huán)利用，是高效的綠色生產(chǎn)技術(shù)。在“十一五”國(guó)家高技術(shù)研究發(fā)展計(jì)劃（863計(jì)劃）支持下，南京工業(yè)大學(xué)依托國(guó)家生化工程技術(shù)研究中心和江蘇省工業(yè)生物技術(shù)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，在箘株選育、厭氧發(fā)酵工程、有機(jī)酸分離純化等關(guān)鍵技術(shù)研究中取得了重大突破，丁二酸發(fā)酵濃度達(dá)到70g/L，質(zhì)量收率達(dá)到70%，生產(chǎn)強(qiáng)度達(dá)到2.0g/(L?h)，提取收率達(dá)到85%，產(chǎn)品純度達(dá)到聚合級(jí)的要求。目前生物法制備丁二酸的工藝成本低于石化法，具有了一定的競(jìng)爭(zhēng)優(yōu)勢(shì)，研究水平處于國(guó)際先進(jìn)、國(guó)內(nèi)領(lǐng)先。與常茂生物化學(xué)工程股份有限公司合作，實(shí)現(xiàn)了丁二酸1000L發(fā)酵規(guī)模的中試生產(chǎn)，并正在建設(shè)500噸/年的生產(chǎn)線，為生物法制備丁二酸的產(chǎn)業(yè)化奠定了基礎(chǔ)。與中石化北京化工研究院聯(lián)合開(kāi)發(fā)生物基PBS類聚酯的合成技術(shù)。研究表明，生物法制備丁二酸可直接達(dá)到聚合級(jí)要求，制備所得PBS類聚酯產(chǎn)品具有良好的生物可降解性。合作成果的應(yīng)用對(duì)于加速PBS材料的應(yīng)用與推廣具有非常重要的意義。
南京工業(yè)大學(xué)
2021-04-13