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本發明公開了一種測定三甲基鎵中痕量氯離子的離子色譜方法，屬于化學分析技術領域。本發明所述測定三甲基鎵中痕量氯離子的離子色譜方法包括：(1)將待測樣品進行前處理：將待檢測的三甲基鎵樣品溶液的pH值調為7.0?8.0后上前處理柱進行過柱處理；(2)采用標準加入法或標準曲線法進行離子色譜分析，最終確定三甲基鎵中痕量氯離子的含量。本發明方法操作簡單、重復性好、靈敏度高，能有效測定三甲基鎵中氯離子含量，同時解決了測定過程中重金屬鎵對色譜柱及抑制器污染損壞的問題。

本發明涉及間三烷氧基苯基二烷基膦四氟硼酸鹽及其合成方法和在鈀催化的碳-氯鍵活化后的Suzuki偶聯反應中的應用。本發明的間三烷氧基苯基二烷基膦四氟硼酸鹽，在反應體系中與鈀催化劑進行配位，可以高選擇性的激活惰性碳-氯鍵，并與體系中的有機硼酸發生Suzuki偶聯反應，得到對應的偶聯化合物。本發明簡潔一步合成在空氣中能穩定存在的三烷氧基苯基二烷基膦四氟硼酸鹽，與其他已知的用于碳-氯鍵活化的配體的合成方法相比，本發明的合成方法路線短，操作簡單。

一、項目簡介碳酸二苯酯（DPC）是一種毒性小、無污染的重要工程塑料中間體，可用于合成許多重要的有機化合物及高分子材料，如聚碳酸酯、對羥基苯甲酸甲酯、單異氰酸酯、二異氰酸酯等；還可作為聚酰胺和聚酯的增塑劑、溶劑和熱載體等。近年來，隨著對環境友好的以DPC和雙酚A為原料合成高品質聚碳酸酯（PC）新工藝的開發，使DPC成為引人注目的化合物，世界范圍內對DPC的需求也日益增大。采用苯酚氧化羰基化法合成碳酸二苯酯的主要原料為苯酚、CO和O2，較之目前工業上采用的光氣法，不僅可降低成本，而且在生產過程中原料及中間體無劇毒，不腐蝕設備，對環境保護具有重要意義。目前，針對苯酚氧化羰基化法合成DPC過程開發出了一種新型高效負載型催化劑PdCl2-Cu(OAc)2/HZSM-5，DPC收率達到40%。二、市場前景  隨著PC清潔生產技術在國際上推廣應用，以及我國引進技術自行開發的大型PC裝置的建成投產，DPC的市場需求量將迅速增加，使得清潔生產DPC的技術成為國內外化學化工界關注和研究開發的熱點之一。目前生產DPC的工業方法是以光氣和苯酚為原料，但是光氣的劇毒和強腐蝕性以及相當數量的無機鹽的生成，使該法對生產安全、環境保護都十分不利，而且此法的生產規模小，成本較高，產品質量難以滿足電子信息等朝陽行業的要求，面臨著被淘汰的局面。苯酚氧化羰化法合成DPC為簡單的一步反應，此方法與其它方法相比，具有無污染、無有毒鹽生成的優點。它不僅克服了光氣法存在的缺點，而且與酯交換法相比，原料為初級化工產品，可降低消耗成本。該方法工藝簡單、流程短，具有廣闊的市場前景。三、合作方式尋求中試合作。

三甲基苯醌是維生素E的中間體，其經加氫還原即得維生素E主環2,3,5-三甲基氫醌。三甲 基苯醌傳統合成工藝為：2,3,6-三甲基苯酚磺化、二氧化錳氧化、水汽蒸餾得三甲基苯醌，再 進行加氫還原得三甲基氫醌。由于此工藝步驟多，能耗大，排出較多的錳泥廢渣，處理難度 大。因此，尋求方便、經濟、環境友好的氧化過程顯得尤為迫切。 這條路線的優點在于： 1. 空氣是最綠色的氧化劑，實現空氣氧化，反應條件溫和、安全。 2. 反應廉價、清潔、廢水排放極少。 3. 收率高，分離收率達到90%以上，是一條綠色的合成路線。 4. 生產成本較老工藝有較大幅度下降，為產業更新升級所急需。

已有樣品/n氟烯烴-乙烯基醚共聚物(FEVE)系列氟碳涂料在保持氟碳涂料極其優異的使用性能基礎上，可以常溫固化。可應用于幾乎所有的材料表面，是一種超耐候性涂料，并且具有優異的耐酸、耐堿、耐化學品腐蝕性。是由以氟烯烴-乙烯基醚共聚物樹脂、耐候顏料，添加各種改性組分，經研磨、分散而得的可常溫固化溶劑型涂料。經戶外長期使用和人工加速老化試驗表明，氟樹脂分子鏈上的氟碳鍵能夠抵抗紫外線的降解作用，具有和高溫固化聚偏二氟乙烯氟碳涂料想俊美的超耐候性，戶外使用壽命二十年以上；涂布于鋁合金上可通過3000小時中性鹽

性狀 本品為白色或類白色粉末，在水、乙醇和甲醇中溶解，在乙酸乙酯中幾乎不溶。 應用劑型 氟尼辛葡甲胺糊劑、氟尼辛葡甲胺注射液、氟尼辛葡甲胺顆粒劑 產品參數

產品詳細介紹在線氟離子測量儀產品簡介： ●  全部采用進口芯片及元器件及全新的表貼生產工藝，確保儀器工作穩定可靠；●  采用防水防氣全密封型外殼，更能在非常惡劣的環境狀況中使用，防護等級達IP65；●  大屏幕背光液晶顯示，PH值、溫度、時間及繼電器狀態各項參數一目了然；●  獨特的2路4～20 mA電流輸出， RS485 MODBUS RTU協議，方便電腦遠端進行監測與通訊；●   一路多功能繼電器，具有清洗，周期報警，錯誤報警等功能；●  獨特的歷史曲線功能，能記錄60萬數據并有查詢功能。●  獨特的中英文操作菜單，為使用者帶來了及大的方便，用戶不看說明書也可使用自如。●  無按鍵操作三分鐘背光自動關閉既節電又能延長使用壽命；屏幕對比度等級可調。 在線氟離子測量儀技術參數： 型號PM 8200I測量范圍0.00~20000ppm分辨率0.01/0.1/1ppm精度±0.01,±0.1,±1ppm溫度補償-10~130℃手動/自動；(NTC10K/PT1000)工作溫度0~70.0℃儲存溫度-20~70.0℃顯示帶背光超大點陣LCD語言中英文菜單可選存儲60萬條數據電源90-260VAC,50/60Hz；24VDC可選防護等級IP65通訊功能RS485通訊，兼容標準MODBUS-RTU協議變送輸出2路隔離變送4-20mA輸出，最大環路500Ω，0.1%F.S清洗輸出清洗間隔：0.1-1000h可調，清洗時間：1-1000s可調安裝方式壁掛式、桿式、面板式安裝尺寸144 x 144 x 106mm安裝開孔尺寸138 x 138 mm重量0.86kg在線氟離子測量儀電極參數： 型號Bsens710Bsens720Bsen730測量范圍0-20ppm0~30000mg/L0~1000mg/L分辨率0.1ppm0.01mg/L0.01mg/L精度±3%F.S.±3%F.S.±5%F.S.電極材質PPSPPSPPS工作溫度-5~70.0℃-5~70.0℃-5~70.0℃最大耐壓3.5bar3.5bar3.5bar鏈接方式固定固定固定螺紋尺寸PG13.5PG13.5PG13.5電纜長度5m5m5m應用半導體、太陽能材料，含氟電鍍等行業氟離子值測量制藥、鍋爐用水等行業氯離子值的測量出水口氨氮、硝氮濃度的監測 

成果描述：苯酚是重要的基本有機化工原料，在工業上具有廣泛的用途，其需求量大，主要用于生產雙酚Ａ(亞異丙基二酚)和酚醛樹脂，也用于生產己內酰胺、苯胺、烷基酚、脂肪酸等產品, 此外，苯酚還可直接用作化學試劑、防腐劑和消毒劑。近年來，由于電子通訊、汽車工業和建筑業的迅猛發展，苯酚的一些下游產品需求增長較快，相應帶動了對苯酚需求的強勁增長，世界苯酚需求大約以年均3%~4%的速度增長。目前世界上生產苯酚的主要方法有異丙苯法、甲苯-苯甲酸法。其中異丙苯法是目前世界上生產苯酚最主要的方法，其生產能力約占世界苯酚總生產能力的92 %，目前，苯酚合成工藝正向無廢、少廢、不聯產丙酮技術發展。 本成果提供原料易得、價廉、制備成本低、性能穩定、壽命長、可重復使用的催化劑。采用活性炭直接作為苯羥基化制取苯酚的催化劑，可獲得單程收率12%，選擇性75-80%，重復10次左右活性保持基本不變；經硝酸氧化改性的活性炭浸漬負載硫酸鐵后烘干，制得載鐵活性炭，采用載鐵活性炭作為催化劑，可實現溫和條件下（30℃，接近常溫）高選擇性制取苯酚，收率可提高到20%，選擇性達到90%以上；采用連續流動反應器體系，在優化的工藝條件下，最好可得到苯酚收率28.1%和選擇性大于98%。此成果中的載鐵活性炭有較好的的實用性，可用于取代苯的環氧化。市場前景分析：該項技術可應用于化工生產企業，使用該項技術，可以避免副產物，苯酚單程收率高，原料可回收進一步使用，生產過程更容易達到環評要求。與同類成果相比的優勢分析：催化劑活性評價： 30 °C、苯:H2O2為 1:3、載鐵催化劑用量0.5g、反應時間4~7 h，苯酚收率> 20 %。 催化劑穩定性評價： 30 °C、苯:H2O2為 1:3、載鐵催化劑用量0.5g、反應時間4~7 h，催化劑重復3次，活性保持基本不變。 國內先進。

對氨基苯酚又名對羥基苯胺。是一種用途廣泛的有機合成中間體，主要用于染料、醫藥、橡膠領域。在醫藥工業中主要用于撲熱息痛和安諾明等藥物的生產。在橡膠行業，對氨基苯酚主要用于防老劑4010MA、4020、4030等的合成，這些產品是目前很有發展前途的子午輪胎產品的配套防老劑。國外對氨基酚生產能力約10萬噸／年，生產主要集中在北美和西歐，日本有一定產量，巴西、土耳其、韓國以及我國臺灣也有少量生產。從全球總消費量看，呈逐年上升勢頭，1994年全球共消費對氨基苯酚約6．7萬噸，1996年約消耗8．2萬噸，2000年需求量約10萬噸， 2005年需求量增加到近13萬噸。目前，我國對氨基苯酚的生產廠家有30多家，總生產能力約為4.5萬噸/年，產量約為3.0萬噸/年。我國對氨基酚主要用于生產解熱鎮痛藥一撲熱息痛，占對氨基酚總產量的88％左右，出口量約占10％，根據預測，預計2008年國內PAP需求量將達到約6.8萬噸，而今后幾年我國內子午輪胎比例將達到40%，這將大大刺激我國對氨基苯酚的發展。因此，總的說來，對氨基酚的市場缺口較大，開發利用前景十分廣闊。目前，對氨基酚的生產按原料路線分為對硝基酚法和硝基苯法，主要包括對硝基苯酚鐵粉還原法、對硝基苯酚加氫還原法、硝基苯催化氫化法和硝基苯電解還原法等。對硝基苯酚鐵粉還原法是對氨基苯酚生產最早采用的一種傳統的生產方法，該方法以對硝基氯苯為原料，經過水解及酸化得到對硝基酚，對硝基酚再經鐵粉還原得到對氨基酚。該方法不僅PAP收率低，且生產過程中會同時有大量的鐵泥和廢水生成，環境污染嚴重，在發達國家已被淘汰，我國的一些中小規模企業普遍采用該方法生產。對硝基苯酚加氫還原法同樣以對硝基氯苯為原料，采用與鐵粉還原法中一致的水解酸化工藝，所不同的是其還原工藝采用直接加氫，以R-Ni為催化劑，在水溶液中還原得到對氨基酚。該方法對氨基酚收率高，副產物少，且大大減少了廢液及廢渣的排放量，如美國孟山都、法國羅納普朗克、英國的斯特林公司和我國安徽八一化工集團等均采用該工藝技術生產。以硝基苯為原料合成對氨基酚相對硝基酚法具有明顯的原料優勢，按還原方法不同分為硝基苯催化氫化法和硝基苯電解還原法兩種工藝。這兩種工藝被普遍認為是目前世界上對氨基苯酚最先進、最有前途的生產工藝，美國、西歐、日本等發達國家和地區大都采用這兩種工藝，但在國內，這兩種工藝均不成熟。其中硝基苯電解還原法操作簡單，工藝流程短，產品純度高，環境污染小，但是設備復雜，耗電太多，對反應器的設計及工藝條件控制有較高的技術要求；而硝基苯催化加氫還原法工藝流程短，能耗低，對氨基苯酚收率較高，產品質量較好，被普遍認為是未來發展的方向。硝基苯催化加氫合成對氨基苯酚通常以鉑、銠、鈀等貴金屬為催化劑，于稀硫酸介質中進行反應。反應中硝基苯首先加氫生成中間產物苯基羥胺，然后在酸性介質中苯基羥胺重排為對氨基苯酚。目前國外工業生產中該工藝均是以Pt/AC為催化劑，于10~20%的硫酸水溶液中進行。而在國內，該工藝一直未能實現真正意義上的工業化生產，主要是存在以下問題：（1）催化劑與產品分離困難。目前，該工藝所采用催化劑為Pt/C，所用載體為粉末狀活性炭。該催化劑不僅粒度小，而且比重較小，將催化劑從反應后的混合物中分離出來極為困難，導致催化劑在回收過程中損失較為嚴重，生產成本上升，市場競爭力下降。（2）由于反應過程中需要以硫酸為反應介質，一方面對設備材質要求較高，另一方面，在反應后處理過程中需要大量的氨水來中和反應液，才能將產物PAP和副反應產物苯胺從反應液中分離出來，工藝復雜，同時副產大量的稀硫酸銨溶液，綜合治理費用較高。本課題組針對現有工藝中存在的主要問題，開發了一種新的環境友好催化劑，獲得了較高的PAP收率。該催化劑不僅有效解決了金屬催化劑的分離問題，同時由于反應在近乎中性的水溶液中進行，一方面有效解決了設備腐蝕問題，另一方面，產品PAP及副反應產物苯胺可通過簡單的蒸餾、蒸發、冷卻、結晶等方式從反應液中分離出來，無需中和處理，簡化了生產工藝，提高了產品質量，也避免了大量硫酸銨廢液的生成。目前該項目正在河北陽煤正元化工集團進行中試放大研究，已取得階段性成果，PAP收率達到60%以上，催化劑回收率可完全滿足工業生產要求。