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石墨烯作為化工新材料是目前的研究熱點，其規模化制備是難點。超重力旋轉床作為一種新型反應器，在化工過程強化等領域具有總要的應用，且無明顯放大效應。以超重力旋轉床作為石墨（氧化石墨）剝離和還原的反應器制備石墨烯，具有效率高、產品質量及應用性能好等特點。目前已達到中試水平。 本技術屬于石墨烯制備技術領域，具體涉及到用超重力法以石墨為原料制 備高性能石墨烯的方法。石墨烯是目前發現的唯一存在的二維自由態原子晶體，是構成石墨、碳納 米管、富勒烯等碳材料的基本結構單元，具有優良的導電性、導熱性、高強度、 高透明度和超大的比表面積及良好的生物相容性，在復合材料、電子器件、電 能儲存裝置、生物傳感器、催化劑載體等領域具有良好的應用效果及前景，是 目前最熱研究領域之一，也有大量的潛在需求。實現其高性能低成本規模化制 備是其應用的前提和保障，因此更是人們關注和研究的焦點。 現有的石墨烯制備方法很多，如：機械剝離、化學氣相沉積、液相剝離法、 化學氧化-剝離-還原、碳納米管切割以及完全有機合成等。在這些方法中，機 械剝離法雖然能得到高性能的石墨烯，但產量很小，主要用于科學研究；化學 氣相沉積法雖然可合成量較大的產品，但設備復雜且成本較高，限制了其應用； 完全有機合成法得不到大面積的石墨烯片。低成本剝離法和化學氧化-剝離-還 原法通常以廉價的石墨為原料，在低溫常壓下進行制備，其成本較低且易放大規模，是石墨烯規模合成的重點研究方向。 目前用于剝離的裝置主要有超聲波清洗器、微波爐、球磨機、超臨界裝置 等。在這些裝置中，超聲波清洗器雖然使用的最多，但其剝離時間長、產率低、 對石墨烯片的晶體完整性和結構破壞大，影響其導電性和其他應用性能；微波爐剝離利用微 波爐加熱集中、功率大的特點，加熱使石墨或預氧化石墨迅速膨脹，達到剝離 的效果，該方法過程較為劇烈，產物損失不可控，而且所得到的石墨烯缺陷較多；球磨機制備出來的石墨烯片小；超臨界裝置制備成本高、需要反復多次剝離才能達到較好的效果， 不適于規模化連續生產)。所以如何找到一種可以大規模剝離且對石墨烯性能影響小的剝離方 法和裝置是本領域需要解決的一個問題。 超重力技術是利用比地球重力加速度大得多的超重力環境對傳質、傳熱過 程和微觀混合過程進行強化的新技術，在地球上通過旋轉產生模擬的超重力環 境而獲得。它能夠大幅度提高反應的轉化率和選擇性，顯著地縮小反應器的體 積，簡化工藝、流程，實現過程的高效節能，減少污染排放。在超重力旋轉床 內氣體呈連續相均勻分布，液體被分散成大量的液滴、液絲和液膜，具有極大 的比表面積。研究表明：在超重力環境下相間傳質速率比傳統塔器提高1～3 個數量級，微觀混合和傳質過程得到極大強化。超重力過程強化技術已被大量 用作需要對相間傳遞過程進行強化的多相過程，和需要對相內或擬均相內微觀 混合強化的混合與反應過程，并達到了工業化水平或中試水平。目前還沒有出 現過將超重力技術應用在石墨領域的例子。 本項目要解決的技術問題是提供一種超重力法制備石墨烯的方法；通過對 石墨進行預處理，使石墨的層間距增大，之后在超重力旋轉床中剝離預處理石 墨，得到石墨烯；該制備方法簡單易行，低成本、高產量，適合大規模生產， 具有廣泛的應用前景，該方法制備的石墨烯具有很高的導電率和極少的缺陷。 本發明提供一種超重力法制備石墨烯的方法，包括以下步驟： 1）以石墨為原料，對石墨進行預處理，使石墨的層間距增大，得到預處 理石墨； 2）在超重力旋轉床中剝離預處理石墨，得到石墨烯。

東北大學成功開發出以金屬氧化物為原料，鎂熱自蔓延冶金法規模化清潔生產超細粉體的原創技術，并突破了設備產能的局限，打破國外的技術壟斷與封鎖。從方法-產品-裝備的集成創新，先后獲得發明專利12項。實現了超細鈦粉等超細粉體的規模化清潔之輩，目前已進入產業化和推廣應用階段。成功開發亞微米超細鈦粉、鎢粉、鉻粉以及納米無定形硼粉。所制備鈦粉粒度小于1微米，純度大于97.5%；鎢粉粒度小于0.5微米，純度大于99.0%，氧含量低于0.15%；鉻粉粒度小于1微米，純度大于99.0%，氧含量低于0.05%；無定形硼粉粒度小于100納米，純度95.0~97.0%。 項目涉及的產品包括鈦、鎢、鉻、無定形硼粉及硼化物陶瓷粉等超細粉體。鈦、鎢金屬作為一種戰略性金屬材料，是飛機制造、宇宙航天行業所必需的材料，是金屬3D打印的關鍵原材料，對國家安全、國防建設起著至關重要的作用。例如3D打印的適用材料―鈦合金球形粉末，一直是制約3D打印技術發展的關鍵環節，為美、德、英等發達國家壟斷，進口價格高達400萬元－600萬元/噸。超細高純金屬鉻粉是高純靶材的關鍵材料，也是軍工領域的戰略材料之一，售價高達200萬元/噸以上。高活性無定形硼粉廣泛用于火箭燃料助推劑、汽車安全氣囊的觸發劑，美國一直壟斷著其技術，進口價高達千萬元/噸。為此，我國當前優先發展的高技術產業化重點領域指南中將金屬粉體等超細粉體及其材料列為優先發展的高技術產業。本項目涉及的鈦、鎢、鉻、無定形硼粉等超細粉體將瞄準替代進口產品，為國家安全建設提供急需的關鍵原材料。未來5年，3D打印、軍工、航空航天工業的發展，鈦粉、無定形硼粉等超細粉體的需求量將會急劇增加，年需求量在10萬噸以上。若投資建立一條兩百噸~五百噸規模的超細粉體的生產線，其總產值可達2~3億元左右，其利潤可達5000~7000萬元以上。由于該技術及裝備完全是由東北大學所研究開發，在市場上處于領先地位，具有完全的市場主動權，能夠實現快速地持續發展，具有廣闊的發展前景。

納米乳液是液滴直徑為納米級的乳液，當納米乳液粒徑小于 100 nm 時，外 觀通常為透明或半透明的液體，能夠在相對較長的時間內不發生分層，廣泛應 用于藥物、化妝品、食品等領域。納米乳液是熱力學不穩定體系，不能自發形 成，因此在納米乳液的制備過程中需要能量的輸入。根據輸入能量的強度，可 以分為高能乳化法和低能乳化法兩類。高能乳化法是指用高速攪拌、高壓均質 或超聲等方法提供大量的能量，通過拉伸和碰撞使大液滴破裂成小液滴，從而 形成納米乳液。低能乳化法是利用體系組分釋放的化學能制備納米乳液的方法， 包括在固定溫度下改變組成的 PIC 法（phase inversion composition method）、 在固定組成下改變溫度的 PIT 法（phase inversion temperature method）、微乳液 稀釋法和自乳化法等。由于能量輸入少，儀器裝置簡單，成本低廉的優點，低 能乳化法的研究近年來引起了廣泛關注。

納米乳液是液滴直徑為納米級的乳液，當納米乳液粒徑小于100 nm時，外觀通常為透明或半透明的液體，能夠在相對較長的時間內不發生分層，廣泛應用于藥物、化妝品、食品等領域。納米乳液是熱力學不穩定體系，不能自發形成，因此在納米乳液的制備過程中需要能量的輸入。根據輸入能量的強度，可以分為高能乳化法和低能乳化法兩類。高能乳化法是指用高速攪拌、高壓均質或超聲等方法提供大量的能量，通過拉伸和碰撞使大液滴破裂成小液滴，從而形成納米乳液。低能乳化法是利用體系組分釋放的化學能制備納米乳液的方法，包括在固定溫度下改變組

白炭黑的生產方法可以分為干法和濕法兩種。干法主要是指氣相法，濕法可以分為沉淀法和凝膠法。氣相法的優點是產品純度高、分散度高、粒子細而形成球形，表面羥基少，因而具有優異的補強性能。但原料昂貴，能耗高，技術復雜，設備要求高，限制了該方法的應用。凝膠法制的產品特性類似于干法產品，價格又比干法產品便宜但工藝較沉淀法復雜，成本亦高，該法應用較少。沉淀法是硅酸鹽通過酸化獲得疏松、細分散的、以絮狀結構沉淀出來的SiO2。該法原料易得，生產流程簡單，能耗低，投資少。目前沉淀白炭黑的制法大多數是

本技術成果研發了一種麥芽七糖的化學制備方法，本方法以β-環糊精為原料，通過酸性條件下的可 控水解反應制得高純度的麥芽七糖。 本技術成果制得的麥芽七糖產品可廣泛應用于生物、醫藥、食品、保健、化工、農業等領域。

D-塔格糖（tagatose）是一種罕見的天然己酮糖，是 D-半乳糖同分異構體， 也是 D-果糖在 C-4 位置上的差向異構體。它是一種潛在的保濕劑和低熱量甜味劑，并具有抑制血糖升高、改善腸道菌群、抗齲齒等多種生理功效。目前，以 D- 塔格糖為原料的產品已經面世，D-塔格糖被作為新型甜味劑添加到飲料、谷物食 品、巧克力、糖果及糖尿病專用保健品等食品中。世界上許多大型企業，已將 D- 塔格糖作為功能性甜味劑添加到產品中，比如百事可樂公司在它們生產的雪碧飲料中使用了 D-塔格糖，新西蘭 Miada 運動營養食品公司將 D-塔格糖應用于巧克力產品的開發。D-塔格糖生產的原料是乳糖，而乳糖是奶酪生產過程中的副產品，價格低廉。乳糖水解產物 D-半乳糖經過異構化生成 D-塔格糖。本項目是在吸收國外先進技 術的基礎上研究成功的，擁有自主知識產權，并建立了適合于規模化生產 D-塔格糖的生產、分離和精制等方法。產品質量達到國外同類產品的水平，可替代進口，具有明顯的經濟效益和社會效益。 

已有樣品/n基于兩階段變溫連續汽爆預處理工藝，噸秸稈預處理成本低于200元，且抑制物濃度極低。②基于里氏木霉RUTC30的誘變的高纖維素酶活菌種DES-15，濾紙酶活力高，產酶速率快，可以達到250FPA/l*h；以及高β-葡萄糖苷酶活性檜狀青霉H16，β-葡萄糖苷酶活性達100IU/ml以上；③通過基于多尺度數學模型控制的產纖維素酶菌種先進發酵工藝以及基于底物特異性的酶系復配工藝，酶活達40FPU/mL，噸發酵液成本1000元左右，達到國內領先水平；對于上述技術，本實驗室已經由20多個專利形成對該

?  正在開發的降糖新藥——杉糖平片為中藥制劑，與各種降糖西藥相比，具有多種降糖機制和多重療效，并預期能夠治療糖尿病的并發癥。與已經上市的各種降糖中成藥相比，本品源自單味藥材，藥物成分僅為單一的總黃酮（按中藥、天然藥物第五類申報），化學成分清楚，質量易于控制，組分之間的比例相對恒定（用指紋圖譜控制），產品穩定性好，藥理作用肯定，毒副作用小，因而將其開發成降血糖中藥、天然藥物的前景是良好的。同時，藥材本身來源于高大的常綠喬木，且以其枝葉為入藥部位，藥材中總黃酮含量高達10%以上，資

中國輕工業聯合會（鑒字[2007]第 008 號），2007 年，國際領先；中國輕工 業聯合會科學技術獎進步獎，二等獎，2007 年；中國石油和化學工業協會科技進 步獎，二等獎，2007 年。 1、項目簡介 （1）合成了專用于工業化色譜分離麥芽糖醇液、木糖液和結晶葡萄糖母液 的特種色譜固定相。利用所合成的樹脂與各種糖醇之間的親和力差別，實現麥芽 糖醇與低聚麥芽糖醇，木糖、葡萄糖與阿拉伯糖以及葡萄糖、低聚糖和果糖三組 分之間的完全分離； （2） 開發了能同時分離提純麥芽糖醇液、木糖液及結晶葡萄母液的三組分 的模擬移動床色譜分離工藝技術，而模擬移動床裝置是由幾根色譜柱串聯相接， 成一首尾連接的閉合系統，通過自控方式來改變出料口、進料口、循環口、進水 口的位置，實現進料、進水、前組分出料、后組分出料同時連續運行操作； （3）開發出僅使用熱水洗脫劑，不使用任何酸、堿等化學品的清潔化色譜 生產技術。 2、創新要點 （1）僅以水為洗脫劑，無任何污染，實現了生產過程的完全清潔化； （2）開創性的開發了麥芽糖醇液、結晶葡萄糖母液和木糖液的三組分模擬 移動床（TSMB）色譜分離工藝技術，并且實現了工業化； （3）高純度分離：在國內首次開發生產出結晶麥芽糖醇和結晶阿拉伯糖新 產品；使木糖母液和葡萄糖母液得到完全充分利用； （4）高濃度色譜分離，較常規色譜分離濃度提高＞50％，大幅度降低能源 消耗。 3、效益分析 本技術直接經濟效益顯著，近三年新增利潤 1.9 億元，新增稅收 5 千多萬 元，創外匯 2.9 億美元，節支總額 2.4 億元。 本技術社會效益明顯，采用本技術開發出結晶麥芽糖醇和結晶阿拉伯糖新產276 品，生產規模迅速擴大，同時帶動農副產品深加工、外貿出口等相關行業快速發 展，推動了糖醇行業科技進步，無環境污染，對生態環境影響小，符合當今發展 生態工業建設的要求。 4、推廣情況 （1）山東禹城綠健生物技術有限公司進行 “20 噸/天規模的麥芽糖醇溶液 分離提純工程”項目的建設； （2）浙江華康藥業有限公司進行了“60 噸/天規模的木糖濃縮液分離提純 工程”、 “60 噸/天規模麥芽糖醇溶液分離提純工程”、“50 噸/天規模的木糖母 液分離提純工程”的工程建設； （3）魯洲生物科技（山東）有限公司進行了“100 噸/天規模結晶葡萄糖母 液分離提純”的工程建設。 授權專利： 1.一種從麥芽糖醇液中提取麥芽糖醇的方法 200510040434.5 2.一種從木糖母液或木糖水解液提取木糖和木糖醇的方法 200510040433.0 3.一種從結晶葡萄糖母液中提取高純度葡萄糖和功能性低聚糖的方法 200510040863.2