|
搜索
搜 索
高等教育領域數字化綜合服務平臺
噻吩乙胺合成工藝簡介
2-噻吩乙胺是制備[3.2]吡啶類化合物的關鍵中間體，可用于多種藥物合成。例如鹽酸噻氯吡啶。該藥物臨床上用于與血小板及血栓有關的心、腦血管疾病。是法國Sanofi公司開發的血小板聚集抑制劑。我國于1988年批準進口，商品名為“抵克利得”（Ticlid）。由于該藥品的臨床效果顯著，國內需求量逐年上升。自1988年國內廠家試圖開發生產。試制成功的路線是以噻吩乙胺為原料制得主環5.5.6.7-四氫噻吩并[3.2-C]吡啶,繼而與2-氯芐縮合后成鹽。該路線在合成路線上較易解決。但原料噻吩乙胺的來源不廣。文獻報道的收率均較低,使該路線失去了工業價值。 目前生產噻吩乙胺的工藝有三種：（1）是以DMF和噻吩在三氯氧磷存在下制得2-噻吩甲醛。用氯乙酸異丙酯與2-噻吩甲醛發生Darzens反應得到2-噻吩乙醛。2-噻吩乙醛與鹽酸羥胺反應得到2-噻吩乙醛肟，再經金屬鈉還原得到噻吩乙胺。該工藝的文獻值總收率為15.25%，可見該工藝合成路線長，反應收率低，工業化價值不高。（2）是用噻吩與DMF在PoCl3存在下制備2-噻吩甲醛，再與硝基甲烷作用生成2-硝基乙烯基噻吩，再經KBH4還原得到2-噻吩乙胺，該工藝的總收率為66%，該工藝合成步驟少，收率較高，但操作十分繁瑣。（3）是用2-（2’-噻吩）溴用醇/氨處理得到2-噻吩乙胺，這種工藝雖然簡單，但原料不易得到。
武漢工程大學
2021-04-11
新型環肽合成方法
開發了一種高效的碳氫活化方法用于具有新穎三維結構環肽化合物的合成。研究人員以天然產物骨架為“模板”，采用鈀催化輔助基團導向的策略實現了高難度線性多肽的成環，獲得了一系列“形似”天然產物結構的環肽分子，這為構建環肽分子庫并用于多肽藥物的篩選提供了極為有力開發手段。研究人員發現通過在線性多肽的N-端引入吡啶酰胺（PA）導向基團，在鈀催化下對N-端氨基酸側鏈上γ-位惰性的烷基碳氫進行活化，并和碘代的芳香氨基酸側鏈進行偶聯，構建苯環支撐的環狀骨架，從而得到的各種環狀產物。此策略的的優勢在于，線性多肽可以通過簡單固相合成方式得到，閉環位點可以拓展到多種氨基酸的γ-位甲基或亞甲基上進行，使得關環產物賦有復雜的骨架結構和立體化學性質。一系列具有良好3D形狀的環肽能夠被快速高效獲得，許多環肽產物分子表現出了高度有序的結構性。更值得一提的是，反應可以在水相中進行且得到令人滿意的結果，眾多無保護的極性基團，如氨基，羧基，胍基，羥基等都可以兼容，證明了這一策略具有很好的化學正交性，這為構建環肽分子庫提供了有力的工具。
南開大學
2021-04-10
手性固定相的合成
合成的手性固定相分為兩大類：(一)聚合物型手性固定相 通過手性二胺、手性二醇（酚）和手性醇胺與過量的二酰氯或過量的二異腈酸酯縮合聚合，生成高分子。這種末段帶有酰氯或異腈酸酯官能團的高分子與3-氨基丙基硅膠反應，將手性高分子固定在硅膠上，制成手性固定相。這種制備方法操作簡便，初步的研究結果表明所制得的手性固定相有較好的手性識別能力。另外，將酒石酸的二丙烯酰胺的衍生物進行自由基聚合，制成手性高分子，再將這種高分子固定到硅膠表面，此工作正在研究中。（二）樹型分子手性固定相 在硅膠表面直接合成樹型分子，然后將手性分子連接在樹型分子的“樹梢”上，制備手性樹型分子，將這種手性樹型分子用作手性固定相；或者在硅膠表面直接用手性分子構建樹型分子。這項工作也正在進行中，在合成方面已有初步結果。預計本學期末將合成出最終的手性樹型分子。 本項研究共獲得三項基金資助，已有的實驗結果正在申請發明專利，然后將陸續發表論文。
武漢工程大學
2021-04-11
牛磺酸合成工藝研究
牛磺酸是是人體必需的一種非蛋白質類重要氨基酸，也是名貴中藥“牛黃”的重要成份之一，具有獨特的藥理及營養保健作用。可廣泛應用于醫藥、食品添加劑、飼料添加劑、熒光增白劑、有機合成等領域，也可用作生化試劑、濕潤劑、pH緩沖劑等。西方發達國家已普遍應用于醫藥及食品添加劑中。 當前．世界上牛磺酸的生產廠家主要集中在日本、美國、歐洲等發達國家，我國從1981年開始實現牛磺酸生產工業化，但規模小、工藝技術落后，從工藝上突破、從技術上臺階，實現規模效益生產勢在必行。目前，國內外多采用乙醇胺法制備牛磺酸，即由乙醇胺、硫酸等經酯化、磺化反應，再經濃縮、分離、重結晶、烘干制成產品。此法由于酯化、磺化（還原）反應都是可逆反應，反應條件、時間、反應進行的程度、分離方法等交互作用，造成牛磺酸的收率僅為52％，而成本收率為49％，國內生產企業基本上處于微利經營狀況。同時，在檢測牛磺酸含量時，采用中和滴定的方法，由于牛磺酸和中間體氨基乙醇酸性硫酸酯都可與NaOH產生中和反應，所以不能完全區別牛磺酸和中間體氨基乙醇酸性硫酸酯，使得生產控制難以達到理想的生產狀態。 本課題針對上述國內生產中的問題，在與相關企業聯合攻關的基礎上，進行牛磺酸中試水平的工藝優化及生產過程中間體和產品質量控制研究。即采用先進的反應分離技術手段和示蹤分析方法，改進生產工藝，使其收率提高到65％,并研究和實施TLC及HPLC法在牛磺酸生產過程檢測控制，工藝整體達到國內先進或領先水平，為保持和發展我國該產品上的技術優勢和出口創匯能力提供強有力的技術平臺支持奠定良好基礎。
武漢工程大學
2021-04-11
乳酸乙酯合成技術
項目簡介乳酸乙酯具是一種重要的精細化工原料。食品工業廣泛用于香料、香料增效劑及酒類添加劑，也可用來調制軟飲料和酒類飲料。也是一種具有光學活性的重要工業溶劑，可用作硝化纖維、醋酸纖維、醇酸樹脂、貝殼松酯、馬尼拉樹脂、松香、蟲膠、乙烯樹脂、油漆等的溶劑，同時還是人造珍珠類的高極溶劑。其它工業還被用做增塑劑，在不對稱合成中可用來合成具有光學活性的羧酸酯，制藥中用作壓制藥片的潤滑劑、藥物心得靜中間體等等。因此在食品、釀酒、化工、醫藥等行業具有廣泛用途。本項目以乳酸銨為原料、以脂肪酶為催化劑合成乳酸乙酯，具有工藝路線短、成本低、環境友好等優點。二、市場前景由于乳酸乙酯具有無毒、溶解性好、不易揮發、有果香氣味等特點，又具有可生物降解性，因此乳酸乙酯又是極具開發價值和應用前景的“綠色溶劑”。隨著人們生活水平的不斷提高，對環境的要求越來越高，而目前在工業上使用的溶劑大都是有毒的溶劑，對環境和人類造成了極大的危害，如：鹵代類、醚類、氟氯碳類溶劑等，因此乳酸乙酯作為“綠色溶劑”具有廣闊的市場前景。三、規模與投資按年產3萬噸規模計，總投資約300萬元左右四、生產設備主要設備：反應釜、蒸餾釜、精餾塔五、效益分析產品售價：1.5萬元/噸，生產成本：1.0萬元/噸，利稅：0.5萬元/噸本項目最好在乳酸發酵生產廠的基礎上，作為下游產品的生產效益最好。六、合作方式面議。項目負責人： 高 靜聯系電話： 022-60204293
河北工業大學
2021-04-11
氯丁基甲醚合成技術
一、項目簡介4-氯丁基甲醚，是一種重要的有機化工及藥物中間體，主要用于制備聚合反應的引發劑、合成新藥和制備格氏試劑。本項目以甲醇、四氫呋喃和氯化亞砜為原料，一鍋法合成了4－氯丁基甲醚，具有方法簡單、產率高等優點。二、市場前景4－氯丁基甲醚作為重要的有機化工和藥物中間體，有很大的市場前景，在國內外都有一定的需求，產品出口形勢很好。三、規模與投資按年產500噸規模計，總投資約150萬元左右四、生產設備主要設備：反應釜、蒸餾釜、精餾塔五、效益分析產品售價：3.0萬元/噸，生產成本：2.0萬元/噸，利稅：1.0萬元/噸
河北工業大學
2021-04-13
十二內酯合成的方法
本發明公開了一種 δ-十二內酯的合成方法，其步驟：(1)縮合、脫水：在堿性條件 及相轉移催化劑存在下，使環戊酮與正庚醛進行羥醛縮合，然后在酸性催化劑的作用下脫水 生成 2-庚烯環戊酮；（2）加氫：2-庚烯環戊酮在離子交換樹脂載鈀催化劑下加氫得 2-庚基 環戊酮；（3）氧化：2-庚基環戊酮與過氧化氫經 Baeyer-Villiger 氧化反應得到粗品；（4） 精制：將粗品通過分子蒸餾的方法獲得純品。方法易行，操作簡便，收率較高，原料易得， 使目的產物 δ-十二內酯的收率增大，純度大大提高了，產物純度大于 99.0%、產率在 80% 以上，所使用的催化劑可重復使用等特點。
安徽理工大學
2021-04-13
異香蘭素綠色合成技術
異香蘭素，化學名 3-羥基-4-甲氧基苯甲醛，具有香莢蘭豆香氣及濃郁的奶香，是食品添 加劑行業中不可缺少的增香劑和增甜劑。異香蘭素在精細化工行業上的主要作用是充當植物生 長調節劑及藥物合成中間體，以異香蘭素為原料可以多大幾十種常見藥物。近十年來，異香蘭 素在新藥生產中的用量不斷增加，市場潛力巨大。國內目前諸多的精細化工企業多采用藜蘆醛 濃硫酸脫甲基法生產異香蘭素，所存在的問題是主要原料藜蘆醛的單耗高達2噸/噸以上，同時 反應過程中
華東理工大學
2021-04-14
苯并咪唑酮合成技術
苯并咪唑酮是一種雜環化合物，能形成很強的分子間氫鍵，是合成苯并咪唑酮類顏料的重要原料，例如能合成5-氨基苯并咪唑酮、5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮分子等顏料。
由于分子中氨基和羰基的存在，容易形成分子間氫鍵，環狀酰胺基團的存在也增加了分子的極性，改變分子聚集狀態，從而使得苯并咪唑酮類顏料具有許多偶氮類顏料不可比擬的耐光、耐熱穩定性、耐氣候牢度、耐遷移性、耐溶劑性能等。這些諸多優異的性能，可使苯并咪唑酮類顏料被廣泛用于PVC、PE、PS等塑料的著色；油漆、轎車面漆、罩光漆、修補漆；外廣告印刷油墨、建筑用涂料和乳膠漆等。
本項目以二氧化碳為羰基化試劑，鄰苯二胺為原料合成苯并咪唑酮。通過催化劑的作用，在溫度為150℃～250℃，2.0～7.0MPa的條件下反應合成苯并咪唑酮，轉化率97%以上，收率98%以上。合成過程雖然在較高的溫度和壓力下進行，但過程簡單、羰基化試劑CO2廉價、易得。由于采用先進的工藝和過程，過程產生的有機廢棄物很少。溶劑經過處理后可回用。
華東理工大學
2021-04-13
糠醛的高效合成工藝
糠醛（Furfural）又稱呋喃甲醛，糠醛是一種重要的有機化工原料，大部分呋喃基化學品原料均來自于糠醛。中國是糠醛生產大國，規模化生產達到50萬噸/年，其中20%用來出口，糠醛目前的市場價格在1.8萬每噸。目前工業生產糠醛的技術主要是一步法酸催化玉米芯水解技術，通過汽提的方式將玉米芯水解得到的糠醛從反應體系中分離出來，再經過精餾精制得到純品糠醛，該成果糠醛的理論收率在55%左右，但玉米芯中的纖維素伴隨著水解產生甲酸，乙酸等副產物影響糠醛的純度，使得精餾成本較高。相關研發團隊開發了以木聚糖溶液為原料的糠醛生產新工藝，生產效率及產率大幅提高的同時，并可有效解決“三廢”排放高的問題。
技術特點
本合成工藝在現行生產工藝及分離工藝的基礎上進行了重大改進，其主要優點包括：
1、通過新型預處理工藝，實現了秸稈類木質纖維素三大組分的分級利用，將得到的半纖維素溶液原位制備戊糖或者低聚戊糖液。由于去除了纖維素以及木質素，大幅減少固渣的產生，并顯著提高產物的純度，降低下游分離成本；
2、采用新型催化工藝，產率提高20%，“三廢”下降70%。
南京工業大學
2021-01-12