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成果與項目的背景及主要用途： 間三氟甲基苯酚是間氨基三氟甲苯的主要衍生產(chǎn)品之一，它是合成酰氨類農(nóng) 藥除草劑“吡氟草胺”的關(guān)鍵中間體。另外，其嘧啶丙烯酸酯作為農(nóng)藥殺菌劑使用； 在醫(yī)藥領(lǐng)域，用于合成抗菌素重要中間體 3-芳基甲基頭孢菌素衍生物，合成抗驚 蕨藥物苯基苯氧乙基氨基磺酸酯，抗結(jié)核病藥物 N、N-二苯基脲衍生物。 根據(jù)目前文獻(xiàn)報道，間三氟甲基苯酚的合成方法有五種: 過氧化氫氧化法, 三氟甲基烷基化法,電解法,重氮化水解法,醚水解法等。其中重氮化水解法所使用 的原料便宜易得,反應(yīng)條件溫和, 產(chǎn)品的收率和純度高。該法是目前工業(yè)上應(yīng)用得 最廣泛的方法。 技術(shù)原理與工藝流程簡介： 由文獻(xiàn)資料以及生產(chǎn)的可行性分析,通過間三氟甲基苯胺重氮化、再水解的工 藝是較好的可行工藝,但目前存在的缺點是得到間三氟甲基苯酚的收率較低。分 析原因主要有,一是在重氮化反應(yīng)結(jié)束后,會有少量亞硝酸存在,在加熱水解時,會 產(chǎn)生氧化反應(yīng),使焦油產(chǎn)生較多。二是在加熱水解重氮鹽時,重氮鹽一次性都在反 應(yīng)器內(nèi)進(jìn)行分解,分解時間長、副反應(yīng)多、焦油也多。 針對上述問題，天津大學(xué)采用改進(jìn)的重氮化水解耦合水蒸汽蒸餾工藝，制備 間三氟甲基苯酚，具體方案是,將間三氟甲基苯胺重氮化反應(yīng)制得的重氮鹽水溶 26天津大學(xué)科技成果選編 27 液滴加到含有尿素的水介質(zhì)中加熱水解,同時通入水蒸氣蒸餾,使水解產(chǎn)生的間三 氟甲基苯酚馬上被蒸餾出,減少分解副反應(yīng),減少焦油生成量。產(chǎn)品收率>90%，純 度>99.5%，與目前已有工藝水平相比，收率提高 10%以上，純度達(dá)到優(yōu)級品標(biāo) 準(zhǔn)。 技術(shù)水平及專利與獲獎情況： 已獲得成熟的小試技術(shù)成果，已獲得專利授權(quán)（ZL201010126241.2 ） 應(yīng)用前景分析及效益預(yù)測： 間三氟甲基苯酚是具有廣泛用途的精細(xì)有機中間體，本生產(chǎn)方法的反應(yīng)時 間短、技術(shù)簡單、操作條件溫和；獲得的目標(biāo)產(chǎn)品純度高，收率高；水解廢水可 以回收利用；是生產(chǎn)間三氟甲基苯酚極具競爭性的技術(shù)，具有可觀經(jīng)濟收益預(yù)期。 應(yīng)用領(lǐng)域：精細(xì)化工領(lǐng)域（農(nóng)藥、藥物和染料） 技術(shù)轉(zhuǎn)化條件（包括：原料、設(shè)備、廠房面積的要求及投資規(guī)模）： 主要原料：間三氟甲基苯胺、尿素、硫酸、亞硝酸鈉、二氯甲烷 主要設(shè)備：重氮化反應(yīng)釜、硫酸高位槽、亞硝酸鈉配制罐、重氮鹽滴加罐、 水解罐、水蒸氣發(fā)生器、蒸餾液接收罐、萃取罐、蒸餾釜等 廠房面積：150-200m2 投資規(guī)模：主要設(shè)備投資 100 萬元 合作方式及條件：擬與企業(yè)聯(lián)合進(jìn)行中試及工業(yè)化生產(chǎn)。 

該技術(shù)利用具有自主知識產(chǎn)權(quán)的四甲基吡嗪高產(chǎn)枯草桿菌，通過有效的發(fā)酵 控制策略，提高四甲基吡嗪內(nèi)源前體乙偶姻的積累，并建立了乙偶姻發(fā)酵偶聯(lián)四甲基吡嗪非酶促合成的兩步法工藝，四甲基吡嗪生產(chǎn)水平達(dá)到目前國際領(lǐng)先水平；采用減壓蒸發(fā)、低溫結(jié)晶等技術(shù)方式對四甲基吡嗪進(jìn)行提取純化；所得產(chǎn)品具有天然等同度，并在產(chǎn)品純度、風(fēng)味貢獻(xiàn)度等方面相比化學(xué)合成四甲基吡嗪具有明顯優(yōu)越性。 創(chuàng)新要點 采用的四甲基吡嗪高產(chǎn)菌株具有自主知識產(chǎn)權(quán)；四甲基吡嗪兩步法工藝具有工藝簡單、成本低廉、環(huán)境友好等特性。 

2-甲基呋喃是一種重要的有機化工中間體，廣泛應(yīng)用于醫(yī)藥、農(nóng)藥等方面。在糠醇生產(chǎn)過 程中，副產(chǎn)物2-甲基呋喃一般占糠醇產(chǎn)量的1～2%，而現(xiàn)有的工藝往往將其作為低沸物脫除， 造成真空泵循環(huán)水或大氣嚴(yán)重污染，而且存在安全隱患。經(jīng)過潛心研究，本技術(shù)實現(xiàn)了從糠醇 生產(chǎn)中2-甲基呋喃的高效提取，產(chǎn)品無色透明，純度≥99.5%，經(jīng)濟效益十分顯著。 對于年產(chǎn)30000噸的糠醇裝置，每年可提取2-甲基呋喃約300噸，設(shè)備投資僅100萬，僅此一 項，每年可產(chǎn)生效益近1000萬元，經(jīng)濟性十分顯著。主要設(shè)備包括：萃取釜、精餾塔等。

間三氟甲基苯酚是間氨基三氟甲苯的主要衍生產(chǎn)品之一，它是合成酰氨類農(nóng)藥除草劑“吡氟草胺”的關(guān)鍵中間體。另外，其嘧啶丙烯酸酯作為農(nóng)藥殺菌劑使用；在醫(yī)藥領(lǐng)域，用于合成抗菌素重要中間體3-芳基甲基頭孢菌素衍生物，合成抗驚蕨藥物苯基苯氧乙基氨基磺酸酯，抗結(jié)核病藥物N、N-二苯基脲衍生物。根據(jù)目前文獻(xiàn)報道，間三氟甲基苯酚的合成方法有五種: 過氧化氫氧化法,三氟甲基烷基化法,電解法,重氮化水解法,醚水解法等。其中重氮化水解法所使用的原料便宜易得,反應(yīng)條件溫和, 產(chǎn)品的收率和純度高。該法是目前工業(yè)上應(yīng)用得最廣泛的方法。

本發(fā)明所述十二烷基氨甲基蘆丁的微波合成方法：將蘆丁、十二烷基胺和有機溶劑按照摩爾比為1:(1～3):(6～12)加入反應(yīng)容器中并混合均勻形成混合液，用稀鹽酸調(diào)節(jié)所述混合液的pH至4～5后放入微波爐中，在微波爐功率100～200w下反應(yīng)5～12分鐘，反應(yīng)結(jié)束后在自然冷卻條件下靜置至固化，然后依次用正己烷、去離子水洗滌固化產(chǎn)物，再將洗滌后的固化產(chǎn)物通過色譜提純，即得到十二烷基氨甲基蘆丁。本發(fā)明方法能縮短反應(yīng)時間，提高改性的效率和產(chǎn)率。

【發(fā) 明 人】李偉；陳龍；卞慧敏；文紅梅；劉崢【技術(shù)領(lǐng)域】 本發(fā)明涉及2,5-二羥甲基-3,6-二甲基及其衍生物的應(yīng)用，尤其涉及其在醫(yī)藥領(lǐng)域的用途。【摘要】  2,5-二羥甲基-3,6-二甲基吡嗪及其衍生物在制備治療、預(yù)防心力衰竭疾病藥物中的應(yīng)用。

本發(fā)明屬于鈣鈦礦結(jié)構(gòu)環(huán)境協(xié)調(diào)性壓電陶瓷領(lǐng)域，特別涉及一種鈮酸鉀鈉-鋯鈦酸鉍鉀/鋰系無鉛壓電陶瓷，該無鉛壓電陶瓷由通式(1-x)K0.5Na0.5NbO3-xBi0.5M0.5Zr1-yTiyO3表示，式中，0＜x≤0.05，0≤y≤0.3，M為K或Li。本發(fā)明所述無鉛壓電陶瓷具有良好的壓電和介電性能，所用原料價格相對低廉，不含貴金屬或有毒金屬原料。

開發(fā)了一系列高效聚丙烯成核劑以及相關(guān)的生產(chǎn)工藝，并應(yīng)用所開發(fā)的高效成核劑開發(fā)了高性能聚丙烯專用料。具體成果如下： （1）開發(fā)了具有非對稱結(jié)構(gòu)的山梨醇類聚丙烯透明成核劑，應(yīng)用此類成核劑可以開發(fā)高透明聚丙烯專用料，可以應(yīng)用在食品包裝、日用品以及醫(yī)用注射器等領(lǐng)域。目前此類成核劑已經(jīng)小批量生產(chǎn)。 （2）開發(fā)了制備有機磷酸鹽類成核劑NA-40的一步法新工藝，將傳統(tǒng)工藝中的三步反應(yīng)集于一釜完成，工藝簡單，產(chǎn)品的總收率達(dá)到86%，達(dá)到國際先進(jìn)水平。制備了納米有機磷酸鹽類成核劑，對聚丙烯的力學(xué)性能和光學(xué)性能都有比較明顯的改善，具有良好的應(yīng)用前景和經(jīng)濟價值。納米成核劑與市場未納米化的同類產(chǎn)品相比，在達(dá)到相同改性效果時，成核劑的應(yīng)用量可減少一半，具有較好的推廣價值。應(yīng)用這類成核劑可以開發(fā)高透明、高剛性、高耐熱的聚丙烯材料。目前，此類成核劑已經(jīng)批量生產(chǎn)（上海科塑高分子材料有限公司）。 （3）開發(fā)了一種新型高效羧酸金屬鹽類聚丙烯β晶型成核劑，結(jié)構(gòu)屬國內(nèi)外首創(chuàng)，已經(jīng)申請國家專利。這種成核劑具有較高的成核效率和選擇性，能夠誘導(dǎo)聚丙烯產(chǎn)生高含量的β晶型，聚丙烯的抗沖擊強度提高3-4倍，熱變形溫度提高10-15℃，解決了聚丙烯一直存在的抗沖擊強度和熱變形溫度不能同時提高的矛盾，應(yīng)用這種成核劑能夠開發(fā)高抗沖高耐熱的聚丙烯材料。目前，此類成核劑目前處于中試階段。

我國由于特殊的地質(zhì)條件，大慶油田、勝利油田、大港油田等三次采油已經(jīng)開始廣泛采用聚丙烯酰胺驅(qū)油技術(shù)。國內(nèi)外的聚丙烯酰胺上料都是由人工來完成的，工人的勞動強度大，粉塵飛揚，需戴口罩，帽子等才能工作，當(dāng)吸收的PAM大于5000PPM時因腸胃粘膜對營養(yǎng)的吸收被粘阻而有害。 本項目應(yīng)用現(xiàn)代機械、電氣、氣壓傳動和PLC控制技術(shù)集成設(shè)計制作了擁有自主知識產(chǎn)權(quán)的自動切袋倒料裝置；并采取多項措施保證人與粉塵的隔離；基于PLC開發(fā)了自動控制系統(tǒng)；并應(yīng)用皮帶輸送、螺旋輸送和負(fù)壓輸送等多種輸送方式構(gòu)建了聚丙烯酰胺干粉的自動上料系統(tǒng)。本項目解決了袋裝粉料上料時的粉塵污染，有效預(yù)防塵肺、呼吸道等職業(yè)病的發(fā)生，填補了國內(nèi)聚丙烯酰胺干粉自動上料系統(tǒng)技術(shù)空白；具有顯著的社會效益。本項目已在勝利油田得到了推廣應(yīng)用。

我國作為一個農(nóng)業(yè)大國，每年會產(chǎn)生大量的以麥秸稈為代表的農(nóng)作物廢棄物，但絕大多數(shù)都采用焚燒和填埋方式進(jìn)行處理，這樣不僅污染了環(huán)境而且還造成了寶貴資源的嚴(yán)重浪費。聚丙烯無毒、無味、密度小，高的強度、剛度、硬度以及耐熱性,可在100度左右使用，這些優(yōu)點使其產(chǎn)量與用量急劇擴大，有關(guān)汽車行業(yè)統(tǒng)計表明，1990年世界范圍內(nèi)平均每輛汽車用聚丙烯為22.5kg，1995年達(dá)到了38kg，2008年增加到45kg。隨著PP用量的不斷增加，回收利用這些PP材料已成為當(dāng)今世界范圍內(nèi)需要迫切解決的一個問題。