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簡(jiǎn)介：本發(fā)明公開了一種分級(jí)多孔炭材料的制備方法，屬于炭材料制備技術(shù)領(lǐng)域。該方法是以廉價(jià)的煤瀝青為碳源，采用納米三氧化二鐵為模板，氫氧化鉀為活化劑，三者研磨后的混合物轉(zhuǎn)移至剛玉坩堝中，于氣氛爐內(nèi)進(jìn)行加熱以制備電化學(xué)電容器用分級(jí)多孔炭材料，所得分級(jí)多孔炭材料比表面積介于1157~1330m2/g之間，總孔容介于0.69~1.35cm3/g之間，平均孔徑介于2.39~4.05nm之間，非微孔孔容占總孔容的比例介于37.7%~65.9%之間，多孔炭產(chǎn)率介于32.6%~52.2%之間。采用本發(fā)明方法制得的分級(jí)多孔炭作為電化學(xué)電容器電極材料，具有很好的穩(wěn)定性和優(yōu)異的綜合性能。

人類在發(fā)展過程中目前面臨能源危機(jī)和環(huán)境污染雙重壓力。在能源消費(fèi)方面，目前世界能源消耗91%的是一次性礦物燃料能源，但礦物燃料是有限的，不可能成為人類的永久性能源。因此尋找可替代化石能源的新能源是人類可持續(xù)發(fā)展的必由之路。 據(jù)估計(jì)，全世界每年由光合作用而固定的碳達(dá)2×1011 噸，含能量達(dá)3×1018 千焦，可開發(fā)的能源約相當(dāng)于全世界每年耗能量的10 倍；生成的可利用干生物質(zhì)約為1700 億噸，而目前將其作為能源來利用的僅為13 億噸，約占其總產(chǎn)量的0.76％，生物質(zhì)資源開發(fā)利用潛力巨大。據(jù)測(cè)算，我國(guó)擁有的生物質(zhì)能資源為50 億噸左右，是我國(guó)目前總能耗的4 倍左右[5]。生物質(zhì)資源雖然豐富，但由于保存和轉(zhuǎn)化的技術(shù)落后導(dǎo)致生物質(zhì)資源浪費(fèi)嚴(yán)重，如秸稈等農(nóng)業(yè)廢棄物在田間焚燒，林業(yè)產(chǎn)品加工產(chǎn)生的木屑、鋸末等被直接丟棄，食品加工的殼、皮等被當(dāng)作垃圾填埋，這不僅污染了環(huán)境，還造成了生物質(zhì)資源的巨大浪費(fèi) 利用生物質(zhì)制備炭材料，在能源領(lǐng)域利用可以直接作為燃料使用，可以避免生物質(zhì)原料本身能量密度低、體積龐大難于運(yùn)輸?shù)缺锥耍瑫r(shí)相對(duì)于燃煤可以減少硫排放，從而減少對(duì)環(huán)境的污染，但目前制造成本高，只有在特定的場(chǎng)合才使用，目前生物質(zhì)炭在能源方面主要作為高端的燃料電池正極材料。另一方面生物質(zhì)炭本身的多孔性致使它具有巨大的比表面積、發(fā)達(dá)的孔隙結(jié)構(gòu)以及較好的化學(xué)穩(wěn)定性和機(jī)械強(qiáng)度，在環(huán)保領(lǐng)域?qū)χ亟饘倭己玫奈叫阅埽虼藢?duì)重金屬?gòu)U水處理及土壤恢復(fù)與改良具有巨大的應(yīng)用潛力[8-14]。 由于傳統(tǒng)工藝制造活性炭成本高，因此限制了其應(yīng)用范圍。如何最大限度降低制造成本是科研工作必須努力的方向。 生物質(zhì)炭的制備方法主要分為：熱分解法，微波炭化法，水熱炭化法。熱分解炭化法是目前制備生物質(zhì)炭的主要方法，熱分解制備生物質(zhì)炭是在隔絕空氣條件下生物質(zhì)的高溫裂解成炭，一般需要炭化與活化兩個(gè)過程且二者可分步或同步進(jìn)行。首先炭化過程是在300 –1000 0C下使生物質(zhì)中分子鏈中C-O、C-C鍵斷裂成炭，隨著溫度的升高, 生物質(zhì)炭的產(chǎn)量降低, 含碳量逐漸增加。活化的目的是利用氣體或化學(xué)物質(zhì)改變炭化料的內(nèi)部結(jié)構(gòu), 擴(kuò)大孔體積, 增加活性炭的吸附性能。物理活化采用如水蒸氣、空氣、CO2進(jìn)行活化；化學(xué)活化則采用化學(xué)物質(zhì)如NaOH，ZnCl2，KOH, K2CO3等在600~11000C下活化，得到活性生物質(zhì)炭產(chǎn)品。熱分解法的缺點(diǎn)在于反應(yīng)時(shí)間長(zhǎng)，反應(yīng)耗能大，傳熱效率低和反應(yīng)原料加熱不均勻等。微波炭化法則是通過被加熱體內(nèi)部偶極分子的高頻往復(fù)運(yùn)動(dòng)，使分子間相互碰撞產(chǎn)生大量摩擦熱量，繼而使物料內(nèi)外部同時(shí)快速均勻升溫從而達(dá)到裂解及炭化的目的。微波加熱具有操作簡(jiǎn)單、升溫速率快、反應(yīng)效率高、可選擇性均勻加熱等優(yōu)點(diǎn)。生物質(zhì)通過微波炭化處理其活性炭得率較高(一般達(dá)到40%左右)且表面積大。但微波炭化的不足在于物料的反應(yīng)溫度不能精確控制，過量的微波輻射將對(duì)人體健康有損害且工業(yè)化放大過程比較困難。水熱炭化法是在一定溫度(一般200 ℃)和壓強(qiáng)（下將水熱反應(yīng)釜內(nèi)的生物質(zhì)( 碳水化合物、有機(jī)分子和廢棄生物質(zhì)等) 、催化劑和水進(jìn)行加熱，實(shí)現(xiàn)對(duì)生物質(zhì)炭化的過程。水熱炭化一般制得的生物質(zhì)表面積小一般500m2/g以下，同時(shí)反應(yīng)時(shí)間長(zhǎng)，因此生產(chǎn)成本較高。 總之制備生物質(zhì)炭材料具有豐富的原料來源，同時(shí)在能源及環(huán)境方面具有廣闊的應(yīng)用前景，尤其在重金屬污染治理及土壤恢復(fù)及改良前景更為廣闊。但目前生物質(zhì)轉(zhuǎn)化為炭流程長(zhǎng)，分解溫度高，造成生產(chǎn)成本高而致使生物質(zhì)的利用率低。如何更高效、成本更低廉實(shí)現(xiàn)生物質(zhì)的炭轉(zhuǎn)化，無論對(duì)于人類能源結(jié)構(gòu)優(yōu)化及環(huán)境保護(hù)均有十分重要的現(xiàn)實(shí)意義。 本項(xiàng)目提出了一種酸催化裂解炭化生物質(zhì)原料的方法，采用酸催化直接將生物質(zhì)分解及炭化，并在低溫下(2000C左右)加速炭化及活化(6000C以下) 過程，吸收炭化及活化過程蒸發(fā)的酸及液態(tài)有機(jī)物，酸進(jìn)行循環(huán)利用，實(shí)現(xiàn)生物質(zhì)炭材料綠色制備。由此可以制備出生物質(zhì)炭材料比表面在1000m2/g以上，得率達(dá)到50%以上，從而降低生物質(zhì)炭的制造成本，拓寬其應(yīng)用范圍。二．技術(shù)路線酸催化生產(chǎn)技術(shù)路線見下圖，生物質(zhì)粉碎后，采用一定酸浸濕潤(rùn)，干燥后進(jìn)行炭化及活化，控制在4000C下炭化完全冷卻，炭化活化過程進(jìn)行酸回收并返回使用，炭化完全后冷卻，加粘結(jié)劑壓塊便得到生物質(zhì)炭。  圖1 酸催化制備生物質(zhì)炭工藝流程三．技術(shù)開發(fā)內(nèi)容及指標(biāo)技術(shù)開發(fā)內(nèi)容生物質(zhì)原料的篩選及酸種類的篩選溫度、時(shí)間工藝參數(shù)的優(yōu)化；粘結(jié)劑的選擇與添加工藝確定日處理1噸中試放大設(shè)備選擇與設(shè)計(jì)；技術(shù)指標(biāo)生物質(zhì)炭得率大于50%；生物質(zhì)炭的碳含量高于80%；生物質(zhì)炭燃燒后的灰分小于5%；生物質(zhì)炭材料比表面在1000m2/g以上。四．經(jīng)濟(jì)效益初步分析生物質(zhì)炭售價(jià)按3000元/噸計(jì)算，原材料及處理成本約1500元/噸；按年生產(chǎn)1萬噸計(jì)算，年效益為=（3000-1500）x10000=1500萬元。 本項(xiàng)目作為生物質(zhì)炭新工藝相對(duì)于傳統(tǒng)工藝，大幅度提高了生物質(zhì)炭的轉(zhuǎn)化效率及降低了生產(chǎn)成本，因此經(jīng)濟(jì)效益非常顯著，如果作為活性炭使用效益更加顯著。同時(shí)具有很好的推廣前景。

活性碳酸鈣是由輕質(zhì)碳酸鈣經(jīng)表面處理后所得到的鈣鹽產(chǎn)品，它與輕質(zhì)碳酸鈣的不同之處在于它同基料高分子有很好的相容性，能均勻地分散在基料中，從而實(shí)現(xiàn)很好的填充劑補(bǔ)強(qiáng)作用。活性碳酸鈣是20世紀(jì)90年代初期由日本開發(fā)研究成功，并廣泛應(yīng)用于塑料，涂料，油漆，橡膠等一般生產(chǎn)中，主要是起填充或補(bǔ)強(qiáng)之作用。現(xiàn)在大多數(shù)國(guó)家都在研究，使用它。我國(guó)也在20世紀(jì)后期形成工業(yè)生產(chǎn)，使用活性碳酸鈣于橡膠，塑料，涂料等工業(yè)生產(chǎn)，并收到了良好的應(yīng)用效果。 石灰石和焦炭或無煙煤按一定的比例加入到立窯中在高溫下燃燒，生成的石灰經(jīng)消化。除去固體雜質(zhì)，用CO2氣體在碳化塔中進(jìn)行碳化反應(yīng)，沉淀物經(jīng)壓濾，洗滌，干燥，粉碎，再加入表面活性劑在高速混合機(jī)中進(jìn)行表面處理，即可得到活性碳酸鈣產(chǎn)品。

納豆是由黃豆通過納豆菌（枯草桿菌）發(fā)酵制成，高活性納豆是通過篩選菌株，得到一株高效的納豆芽孢桿菌，利用生物發(fā)酵和真空干燥等技術(shù)研發(fā)出的具有高活性的納豆膠囊，對(duì)三高具有良好的治療效果，現(xiàn)已取得生產(chǎn)資質(zhì)，也是師鼎堂品牌系列中的重要產(chǎn)品。

本項(xiàng)目是采用生物活性炭-多孔陶瓷濾料和生物活性炭-石英砂取代單層石英砂，構(gòu)建生物強(qiáng)化活性濾池進(jìn)行給水過濾處理強(qiáng)化除污染能力的工程技術(shù)。利用多孔陶瓷濾料和活性炭的大量發(fā)達(dá)的空隙，為微生物提供棲息附著場(chǎng)所，起到生物降解的微量有機(jī)污染物以及氨氮的效果，提高出水的生物穩(wěn)定性，同時(shí)發(fā)揮機(jī)械篩分的作用保證出水水質(zhì)。

研發(fā)階段/n成果簡(jiǎn)介：冬蟲夏草富含多種維生素如VD，有促進(jìn)吸收作用，冬蟲夏草生物活性強(qiáng)化劑的免疫調(diào)節(jié)作用還能增強(qiáng)體質(zhì)，協(xié)調(diào)促進(jìn)消化系統(tǒng)對(duì)營(yíng)養(yǎng)素的吸收。本技術(shù)主要利用現(xiàn)代生物技術(shù)手段經(jīng)液態(tài)發(fā)酵提取制備冬蟲夏草生物活性強(qiáng)化劑中的多種生物活性物質(zhì)，利用冬蟲夏草菌能產(chǎn)生多種維生素及具有極強(qiáng)的富集礦物質(zhì)能力，將離子態(tài)鐵、鋅、鈣、硒等礦物元素轉(zhuǎn)化為生物大分子螯合態(tài)生物活性成分的特性，使其具有生物同源性、平衡性。開發(fā)冬蟲夏草菌的新功能，生產(chǎn)新一代具有生物活性的能調(diào)節(jié)人體內(nèi)分泌平衡、高效補(bǔ)充礦物質(zhì)及維生素的價(jià)格低廉

活性石灰是得到高性能鋼材的重要原料。 采用北京科技大學(xué)郭漢杰教授研究的立式預(yù)熱器—回轉(zhuǎn)窯—冷卻器煅燒系統(tǒng)，年產(chǎn)高活性生石灰10－20萬噸。 產(chǎn)品質(zhì)量達(dá)國(guó)家準(zhǔn)（YB/TO42-93）規(guī)定的一級(jí)品以上。 本項(xiàng)目將由豎式預(yù)熱器、回轉(zhuǎn)窯、冷卻機(jī)、煙氣處理系統(tǒng)、原料輸送系統(tǒng)、成品輸送系統(tǒng)等組成一條完整的生產(chǎn)線。 全線采用技術(shù)先進(jìn)，性能可靠的DCS中央控制系統(tǒng)，在主控制室集中操作管理。 粒度10-30mm的合格品經(jīng)石灰石送入碎石料場(chǎng)，再由NE型斗式提升機(jī)送至預(yù)熱器頂部料倉。 石灰石煅燒系統(tǒng)是由一臺(tái)立式預(yù)熱器,回轉(zhuǎn)窯及冷卻機(jī)組成,產(chǎn)量150－600t/d,熱耗5.00GJ/t。物料由預(yù)熱器頂部料倉經(jīng)下料溜管導(dǎo)入預(yù)熱器本體內(nèi),同時(shí)由回轉(zhuǎn)窯傳入的高溫?zé)煔鈱⑽锪项A(yù)熱至800℃以上,使石灰石發(fā)生部分分解,再由液壓推桿依次推入回轉(zhuǎn)窯尾部,經(jīng)回轉(zhuǎn)窯高溫煅燒后再卸入篦式冷卻機(jī)內(nèi),通過風(fēng)機(jī)強(qiáng)行吹入的進(jìn)行冷卻,將物料冷卻至環(huán)境溫度+65℃以下排出冷卻器,冷卻器使用的空氣作為一次、二次空氣進(jìn)入回轉(zhuǎn)窯參與燃燒。 成品石灰由冷卻器卸出后經(jīng)輸送機(jī)、NE型斗式提升機(jī)輸送至成品料倉。 回轉(zhuǎn)窯燃燒產(chǎn)生的高溫?zé)煔猓陬A(yù)熱器內(nèi)與石灰石進(jìn)行熱交換后，溫度降至300℃以下，再經(jīng)多管式冷卻機(jī)將煙氣溫度進(jìn)一步降至200℃以下，然后進(jìn)行入袋式除塵器，除塵后經(jīng)高溫風(fēng)機(jī)排入大氣，排放的氣體的含塵濃度小于50mg/m3。 燃燒使用焦?fàn)t煤氣和煤粉或重油。如用焦?fàn)t煤氣，則耗量為：每噸活性石灰用300立方米焦?fàn)t煤氣。所有的生產(chǎn)用水均循環(huán)使用，考慮到在循環(huán)過程中因蒸發(fā)、跑冒漏滴、排污等因素造成的水量損失，需每天補(bǔ)充少量新水。需要補(bǔ)新水量為25m3/d。

利用農(nóng)業(yè)廢棄物秸稈生產(chǎn)生物炭，返施農(nóng)田，并輔助其它技術(shù)， 可以達(dá)到固定重金屬污染農(nóng)田，在微污染農(nóng)田中生產(chǎn)出合格產(chǎn)品，挽 救因重金屬污染造成的農(nóng)田損失；同時(shí)可以減少化肥施用量，達(dá)到減 施以保護(hù)地表環(huán)境免受富營(yíng)養(yǎng)化污染。目前重金屬造成農(nóng)田的污染修 復(fù)以及化肥減施大部分屬于國(guó)家公益項(xiàng)目。 農(nóng)田重金屬固定技術(shù)已經(jīng)在天津東麗區(qū)區(qū)示范運(yùn)行 3 年，運(yùn)行效 果好，蔬菜重金屬達(dá)到標(biāo)準(zhǔn)，增加農(nóng)作物產(chǎn)量，減少化肥施用，因此， 廣受農(nóng)民歡迎。

由生物質(zhì)制成的炭具有無煙、無味、熱值高等特點(diǎn)，可以直接施放到土壤中或作為炭基肥的原料使用，一方面改良土壤、增加肥力，另一方面利用其耐降解性質(zhì)，延長(zhǎng)碳在土壤中的封存時(shí)間，降低溫室效應(yīng)對(duì)全球氣候變化的負(fù)面影響。此外，生物炭是一種很好的吸附劑，具有較大的比表面積，其表面含有豐富的含氧活性功能團(tuán)，可凈化水質(zhì)，吸附土壤中一些常見的環(huán)境污染物如重金屬、農(nóng)藥等。因成本較低，已廣泛使用于化工、冶金、環(huán)保、農(nóng)業(yè)等領(lǐng)域。 目前，已有的生物炭生產(chǎn)系統(tǒng)都會(huì)至少存在下列問題之一：①產(chǎn)能小，難以滿足大規(guī)模生產(chǎn)需求，如窯式爐、釜式、螺旋推進(jìn)爐等；②爐內(nèi)溫度難以控制，生物炭品質(zhì)難以保證，如豎流式爐等；③對(duì)原料要求高，應(yīng)用范圍受到限制，如回轉(zhuǎn)窯；④能耗大，生產(chǎn)成本高，存在環(huán)境污染（特別是焦油難處置）。針對(duì)以上問題，東南大學(xué)將炭化過程產(chǎn)生的副產(chǎn)品（焦油和熱解氣）進(jìn)行燃燒，燃燒產(chǎn)生的高溫?zé)煔獠捎脙?nèi)外聯(lián)合加熱方式為生物質(zhì)炭化過程提供熱量，無焦油產(chǎn)生，實(shí)現(xiàn)連續(xù)式進(jìn)出料和能量梯級(jí)利用。目前已建成日處理秸稈量7噸和24噸的成套工程，日產(chǎn)生物炭約2.1噸和7.5噸。工程連續(xù)穩(wěn)定運(yùn)行。 本技術(shù)已申請(qǐng)國(guó)家發(fā)明專利3件（授權(quán)2件），發(fā)表學(xué)術(shù)論文12篇，獲國(guó)家“973”、江蘇省環(huán)保廳科技項(xiàng)目支持。