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本發(fā)明提供了一種納米氮化釩及納米碳氮化釩粉體的制備方法。其特征在于以粉狀釩酸銨、碳質(zhì)還原劑和微量稀土等催化劑為原料，按一定配比將它們?nèi)苡谌ルx子水或蒸餾水中，并攪拌均勻，制得溶液。然后將該溶液加熱、干燥，最后得到含有釩源和碳源的前驅(qū)體粉末。將前驅(qū)體粉末置于高溫反應(yīng)爐中，并通入還原氣體作為反應(yīng)和保護(hù)氣體，于800～950℃、30～60min條件下，制得平均粒徑＜100nm、粒度分布均勻的納米氮化釩及納米碳氮化釩粉體。本方法具有反應(yīng)溫度低、反應(yīng)時(shí)間短、生產(chǎn)成本低、工藝簡(jiǎn)單等特點(diǎn)，適合工業(yè)化生產(chǎn)。

一種納米氮化釩粉體的制備方法，工藝步驟依次為：(1)前驅(qū)體的制備，以V2O5和草酸為原料，V2O5與草酸的重量比為1∶1～1∶3，將所述配比的V2O5和草酸放入反應(yīng)容器并加水，然后在常壓、40℃～70℃進(jìn)行攪拌，直到V2O5和草酸的還原反應(yīng)完成為止，還原反應(yīng)完成后，將所獲溶液蒸干即得到前驅(qū)體草酸氧釩；(2)前驅(qū)體的氨解，將所獲前驅(qū)體草酸氧釩放入加熱爐，在流動(dòng)氨氣氛圍中加熱至600℃～750℃進(jìn)行氨解，保溫10分鐘～3小時(shí)后關(guān)閉加熱爐電源，保持爐內(nèi)氨氛圍，待分解產(chǎn)物冷卻至100℃以下取出，即獲得納米氮化釩粉體。

小試階段/n本發(fā)明專利采用一種新的合成方法制備了氮化硅或氮化硅/碳化硅粉體。與傳統(tǒng)制備方法相比，此工藝簡(jiǎn)單，成本低，具有較大的市場(chǎng)前景，為非氧化物耐火材料原料的生產(chǎn)提供了一個(gè)新的思路。

小試階段/n本發(fā)明解決六方氮化硼制備工藝復(fù)雜、生產(chǎn)周期長(zhǎng)原料毒性大和不易規(guī)?；a(chǎn)的技術(shù)問題。本發(fā)明具有生產(chǎn)周期短、工藝簡(jiǎn)單、適宜工業(yè)化規(guī)模生產(chǎn)的特點(diǎn)，所制備的六方氮化硼粉體純度和結(jié)晶度顯著高于現(xiàn)有方法制備的六方氮化硼粉體。本發(fā)明處于待轉(zhuǎn)化階段，應(yīng)用范圍廣闊，市場(chǎng)前景可觀，預(yù)期經(jīng)濟(jì)效益優(yōu)異。

小試階段/n氮化硅陶瓷作為一種高溫結(jié)構(gòu)陶瓷，具有強(qiáng)度高、硬度大、高溫蠕變小、抗熱震穩(wěn)定性好、耐磨、耐腐蝕、化學(xué)穩(wěn)定性好等優(yōu)異特性，被廣泛應(yīng)用于機(jī)械、化工、熱工及航空航天等領(lǐng)域。氮化硅粉體是制備高性能氮化硅陶瓷的基礎(chǔ)， 氮化硅粉體的制備及性能對(duì)氮化硅陶瓷的制備具有舉足輕重的作用。目前，氮化硅粉體的制備方法主要有：碳熱還原二氧化硅法、自蔓延法、熱分解法、氣相反應(yīng)法和硅粉直接氮化法等?，F(xiàn)有的氮化硅粉體制備技術(shù)都存在一些不足：成本高，反應(yīng)溫度高，氮化周期長(zhǎng)，純度低，工藝過程復(fù)雜，不易控制，粉體不呈晶須狀等，

本方法采用低成本的氮化燃燒合成工藝制備了可被藍(lán)光或紫外光芯片激發(fā)的高性能Eu 2+ 摻雜AlN基藍(lán)色熒光粉，以及Eu 2+ 摻雜的Sr 2 Si 5 N8和Ca 2 Si 5 N 8 紅色熒光粉。該方法無需高溫長(zhǎng)時(shí)間加熱，工藝簡(jiǎn)單、成本低、效率高、重復(fù)性好、對(duì)環(huán)境沒有污染，適于工業(yè)化生產(chǎn)。

納米氮化硼材料兼具氮化硼和納米材料的雙重優(yōu)勢(shì)，廣泛應(yīng)用于航空航天、高端電子散熱材料、吸附劑、水凈化、化妝品等領(lǐng)域。項(xiàng)目團(tuán)隊(duì)開發(fā)出一種能夠?qū)崿F(xiàn)形貌和尺寸均一且具有超大比表面積多孔氮化硼納米纖維的規(guī)?；苽浼夹g(shù)，目前市場(chǎng)尚未實(shí)現(xiàn)規(guī)?；a(chǎn)。該技術(shù)合成工藝簡(jiǎn)單可控、成本低、過程綠色環(huán)保，處于國(guó)際領(lǐng)先地位。 1 產(chǎn)品的應(yīng)用領(lǐng)域 圖2 高性能氮化硼納米纖維粉體 圖3 氮化硼納米纖維粉體微觀形貌

已有樣品/n基于超低溫的恒定電容深能級(jí)瞬態(tài)傅里葉譜表征了LPCVD-SiNx/GaN界面態(tài)，在70K低溫下探測(cè)到近導(dǎo)帶能級(jí)ELP (EC - ET = 60 meV)具有1.5 × 10-20 cm-2的極小捕獲界面。在國(guó)際上第一次通過高分辨透射電鏡在LPCVD-SiNx/GaN界面發(fā)現(xiàn)晶化的Si2N2O分量，并基于Si2N2O/GaN界面模型的第一性原理分析，證明了近導(dǎo)帶界面態(tài)主要來源于鎵懸掛鍵與其臨近原子的強(qiáng)相互作用。由于晶化的Si2N2O

北京科技大學(xué)特種陶瓷研究室開發(fā)出一種自蔓延反應(yīng)燒結(jié)氮化硅/氮化硼復(fù)相可加工陶瓷材料，其應(yīng)用前景極其廣闊。 Si和N2合成Si3N4反應(yīng)的絕熱燃燒溫度高，體積有所增加，生成棒狀的b-Si3N4相相互交叉，提高了自蔓延反應(yīng)燒結(jié)氮化硅多孔陶瓷的強(qiáng)度，但氮化硅加工性能差。h-BN陶瓷可加工性能好，但燒結(jié)性能差。本項(xiàng)目利用h-BN相在氮化硅陶瓷中形成弱界面，當(dāng)加工時(shí)，弱界面上會(huì)形成微裂紋，并沿弱界面發(fā)生偏轉(zhuǎn)，耗散裂紋擴(kuò)展的能量使裂紋擴(kuò)展終止；當(dāng)載荷繼續(xù)上升時(shí)，在下層的弱結(jié)合界面處將產(chǎn)生新的臨界裂紋再擴(kuò)展；如此反復(fù)，使裂紋成為跳躍式階梯狀擴(kuò)展，斷裂漸次發(fā)生而非瞬間脆斷，使氮化硅/氮化硼多孔陶瓷材料具有了好的可加工性能。 本項(xiàng)目原料中采用了一定比例的Si粉，比完全以Si3N4粉為原料的普通燒結(jié)工藝節(jié)約了原料成本。產(chǎn)品的基本工藝為自蔓延高溫合成（燃燒合成）工藝，在氣體高壓反應(yīng)器中進(jìn)行，燒結(jié)所需要的能量完全由原料自身放熱提供，與其他制備方法（常壓燒結(jié)、熱壓燒結(jié)、反應(yīng)燒結(jié)）相比較，不需要高溫?zé)Y(jié)爐長(zhǎng)時(shí)間燒結(jié)，大大節(jié)省了能源。本項(xiàng)目工藝簡(jiǎn)單，燒結(jié)速度快，效率高?？芍谱鲝?fù)雜形狀一維，二維的大尺寸陶瓷材料?？箯潖?qiáng)度已做到188MPa，材料可加工性能優(yōu)良。 已獲中國(guó)發(fā)明專利《ZL 200610089013.6自蔓延反應(yīng)燒結(jié)Si3N4/BN復(fù)相可加工陶瓷的方法》。