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1.背景介紹 白光LED近些年發(fā)展十分迅速，在技術(shù)方面，以亮度為代表的光效不斷提高，不但技術(shù)進(jìn)步非常迅速而且市場份額也不斷擴(kuò)大，在光效方面，新的記錄不斷產(chǎn)生，2010年2月，美國Cree公司宣布其大功率白光LED的光效達(dá)到208lm/w，遠(yuǎn)遠(yuǎn)超過白熾燈的15－20 lm/w及熒光燈的60－80 lm/w；我國2008年LED行業(yè)產(chǎn)值約650億元，2009年約827億元，預(yù)計(jì)今年（2010年）的產(chǎn)值將超過1000億元人民幣，其中LED封裝市場的產(chǎn)值約占25－30％。近幾年，隨著LED光效的快速提高，人們越來越重視其光色，紅色熒光粉的加入能有效提高白光LED的顯色指數(shù)。以硅酸鹽為基質(zhì)的各種熒光粉正嶄露頭腳，硅酸鹽基質(zhì)具有穩(wěn)定性好，耐熱性好等優(yōu)點(diǎn)，十分適合作為一些發(fā)光材料的基質(zhì)。目前一些硅酸鹽黃色熒光粉、綠色熒光粉已經(jīng)投入了實(shí)用，紅色熒光粉也已有報(bào)道，歐洲、日本、韓國等企業(yè)及科研院所都在不斷展開研究，我國也已見到相關(guān)報(bào)道。我們研制的硅酸鹽紅色熒光粉已達(dá)到國際同類產(chǎn)品的性能，處于國內(nèi)領(lǐng)先水平。 2.技術(shù)方案和技術(shù)路線 目前各種包括熒光粉在內(nèi)的發(fā)光材料的制備方法都有很多種，但是最為實(shí)用，最容易轉(zhuǎn)化為生產(chǎn)的仍然是高溫固相法，本項(xiàng)目中，從未來進(jìn)行生產(chǎn)的角度考慮，也將采用這種方法來制備硅酸鹽熒光粉。具體步驟及技術(shù)路線為：1、選擇合適的原料；2、將這些原料按照一定的比例，分別稱取一定量混在一起；3、將混勻的原料放入高溫爐內(nèi)，在一定的溫度下灼燒；4、將灼燒好的物料取出，球磨、粉碎至粒度達(dá)到一定要求為止；5、測試熒光粉的各種技術(shù)指標(biāo)。6、與YAG進(jìn)行混合封裝測試。 從其他熒光粉的制備方法來看，高溫固相法是目前最為實(shí)用及成熟的研究方法，我們所熟知的YAG熒光粉、三基色熒光粉，氮化物熒光粉，硅酸鹽黃色熒光粉等都是采用這種方法生產(chǎn)的，因此采用高溫固相法作為硅酸鹽紅色熒光粉是可行的。

隨著人們對于環(huán)境問題的日益重視，由于溫室氣體二氧化碳所引起的全球氣候環(huán)境問題 受到廣泛的關(guān)注。解決該問題除了從源頭入手，倡導(dǎo)節(jié)能減排之外，尋求利用二氧化碳的方法 同樣重要。二氧化碳和環(huán)氧化合物反應(yīng)生成環(huán)狀碳酸酯是目前廣泛被研究的化學(xué)固定二氧化 碳的重要方法之一，該反應(yīng)無其他產(chǎn)物生成，原子利用率100%。本項(xiàng)目所使用的催化劑是自 主開發(fā)的，將催化活性物質(zhì)負(fù)載到生物質(zhì)上構(gòu)建綠色多相催化劑。結(jié)合之前的研究成果，催化 反應(yīng)在連續(xù)實(shí)驗(yàn)裝置

大粒徑硅溶膠是一種重要的無機(jī)膠體材料，以其獨(dú)特的物理化學(xué)性質(zhì)在多個(gè)領(lǐng)域得到廣泛應(yīng)用。 一、定義與特性 定義：硅溶膠是一種含有二氧化硅（SiO2?）的膠體溶液，通常呈現(xiàn)為透明或半透明的液體。大粒徑硅溶膠指的是粒徑在100納米以上的硅溶膠，其粒徑范圍可以從100納米到500納米不等。 特性： 物理性質(zhì)：大粒徑硅溶膠具有較高的粘度和良好的流動(dòng)性，能夠在高溫和高壓環(huán)境下保持其性能。 化學(xué)性質(zhì)：硅溶膠無毒無味，耐高溫、耐酸堿，具有穩(wěn)定的物理和化學(xué)性質(zhì)。 光學(xué)性能：大粒徑硅溶膠具有較好的光散射能力，可以在涂料中產(chǎn)生優(yōu)良的遮蓋效果，提升涂料的遮蓋力和白度。 機(jī)械性能：干燥后能形成堅(jiān)韌的薄膜，具有一定的耐磨性和耐化學(xué)性。 二、制備方法 大粒徑硅溶膠的制備方法多種多樣，常見的包括： 溶膠-凝膠法：通過控制反應(yīng)條件，如溫度、pH值和反應(yīng)時(shí)間等，調(diào)節(jié)硅溶膠的粒徑和分布。是目前應(yīng)用最廣泛的一種方法。 離子交換法：也稱粒子增長法，以水玻璃為原料，通過離子交換反應(yīng)去除雜質(zhì)，生成聚硅酸溶液，再經(jīng)處理得到大粒徑硅溶膠。 水熱合成法：在高溫高壓條件下合成硅溶膠，能夠獲得較為均勻的顆粒分布。 直接酸化法：采用稀水玻璃，經(jīng)離子交換樹脂去除雜質(zhì)，制備活性硅酸溶膠，再加熱保溫、直接酸化，控制反應(yīng)條件使晶粒長大，得到大粒徑硅溶膠。 三、應(yīng)用領(lǐng)域 大粒徑硅溶膠因其獨(dú)特的性質(zhì)，在多個(gè)領(lǐng)域展現(xiàn)出廣泛的應(yīng)用前景： 涂料行業(yè)：作為填料和增稠劑，改善涂料的流動(dòng)性和刷涂性能，提高涂層的附著力和耐磨性。其透明性也適用于透明和半透明涂料的生產(chǎn)。 建筑材料：作為粘結(jié)劑，提高水泥和砂漿的強(qiáng)度及耐久性，改善建筑材料的抗?jié)B性能。在混凝土中加入適量的大粒徑硅溶膠，可以增強(qiáng)混凝土的抗壓強(qiáng)度和耐磨性。 電子行業(yè)：用于電子封裝材料和絕緣體，提高材料的熱導(dǎo)性和電絕緣性，減少電子元件之間的干擾，提高電子設(shè)備的性能和可靠性。 陶瓷材料：作為添加劑，改善陶瓷的成型性和燒結(jié)性能，增強(qiáng)陶瓷制品的強(qiáng)度和韌性，提高陶瓷產(chǎn)品的表面光潔度和色澤。 橡膠行業(yè)：作為填充劑和增強(qiáng)劑，提高橡膠的耐磨性和抗老化性能，改善橡膠的加工性能，降低加工難度，提高生產(chǎn)效率。 紙張和紡織行業(yè)：作為涂布劑和助劑，提高紙張的光滑度和印刷適應(yīng)性，改善紡織品的手感和強(qiáng)度，提高紡織品的耐水性和耐污性。 環(huán)境保護(hù)：作為吸附劑，有效去除水中懸浮物和重金屬離子，改善水質(zhì)。在土壤改良方面也展現(xiàn)出一定的應(yīng)用前景。 化妝品行業(yè)：被廣泛應(yīng)用于粉底、遮瑕膏等產(chǎn)品中，提供良好的滑爽感，使化妝品在涂抹時(shí)更加順滑，且不易出現(xiàn)結(jié)塊現(xiàn)象。 四、使用注意事項(xiàng) 在使用大粒徑硅溶膠之前，應(yīng)準(zhǔn)備好所需的工具和材料，包括攪拌器、量筒、噴槍等。 注意施工環(huán)境，高濕度環(huán)境可能導(dǎo)致涂層干燥不良，而低溫環(huán)境則可能延長干燥時(shí)間。 在大規(guī)模應(yīng)用前，建議進(jìn)行小面積的兼容性測試，確保硅溶膠與基材之間的相容性，避免因不兼容造成的涂層脫落或起泡。 使用后應(yīng)及時(shí)清洗工具和設(shè)備，避免硅溶膠固化在工具上，影響下次使用。 五、總結(jié) 大粒徑硅溶膠以其獨(dú)特的物理化學(xué)性質(zhì)，在涂料、建材、電子、陶瓷、橡膠、紙張、紡織、環(huán)境保護(hù)及化妝品等多個(gè)領(lǐng)域展現(xiàn)出廣泛的應(yīng)用前景。隨著科技的不斷進(jìn)步和生產(chǎn)工藝的改進(jìn)，大粒徑硅溶膠的應(yīng)用范圍和潛力將進(jìn)一步拓展，為各行業(yè)的發(fā)展提供更為強(qiáng)大的支持。

最近以來，LED照明以其節(jié)能環(huán)保等優(yōu)點(diǎn)，獲得了大規(guī)模的應(yīng)用。在實(shí)際應(yīng)用過程中，熒光粉會(huì)由于熱量的產(chǎn)生，而發(fā)生發(fā)光強(qiáng)度的衰減，引起發(fā)光器件色坐標(biāo)的偏移。 例如，BaMgAl10Ol7：Eu2+ (BAM)因在紫外、真空紫外光激發(fā)下具有優(yōu)良的發(fā)光效率而廣泛應(yīng)用于等離子體顯示(Plasma Display Panel，簡稱PDP)中。但BAM粉在涂屏過程及工作過程中會(huì)發(fā)生亮度衰減現(xiàn)象而使PDP的性能受到影響。因?yàn)樵谕科罰DP過程中，經(jīng)絲網(wǎng)印刷后，需600℃高溫焙燒，以除去有機(jī)溶劑。這樣會(huì)使作為發(fā)光中心的Eu2+被部分氧化成Eu3+。而工作過程中則會(huì)發(fā)生真空紫外激勵(lì)的輻照造成衰減和氣體放電離子濺射造成衰減。因?yàn)楦吣芰Ｗ拥臑R射會(huì)造成熒光粉表面缺陷使晶體的表面破壞從而導(dǎo)致發(fā)光亮度的降低。所以，如何解決藍(lán)色熒光粉的熱衰減與真空紫外輻照造成的衰減是目前亟待解決的課題。對熒光粉進(jìn)行表面修飾——包覆是提高其抗衰減性能的一個(gè)有效途徑，因?yàn)橥ㄟ^包覆不僅可以解決由于電性能和表面化學(xué)活性不穩(wěn)定造成的熒光粉性能下降。如中國專利CN1667081A公開了一種氧化鋁包覆熒光粉的方法；中國專利CN1664051A公開了一種氧化鎂包覆熒光粉的方法。這些方法均一定程度上解決了目前藍(lán)色熒光粉的衰減問題。但由于這些方法都是采用液相法,對溶液的酸堿性要求高，工藝較復(fù)雜，最終產(chǎn)品性能重復(fù)性差。 本專利通過一種新型包覆方法，在粉體表面沉積原子層的惰性層，通過精確控制碳的沉積厚度在1nm左右,如下圖，可保持表面包覆層在紫外至紅外波段的透明度,有效消除熒光粉表面缺陷而不影響光的入射和出射，從而有效地提高熒光粉的發(fā)光效率。 該方法適用于氧化物和氮化物熒光粉，普適性好，可提高熒光粉的熱穩(wěn)定20%以上，具有成本低，工藝簡單，重復(fù)性好等優(yōu)點(diǎn)，易于大規(guī)模生產(chǎn)。

最近以來，LED照明以其節(jié)能環(huán)保等優(yōu)點(diǎn)，獲得了大規(guī)模的應(yīng)用。在實(shí)際應(yīng)用過程中，熒光粉會(huì)由于熱量的產(chǎn)生，而發(fā)生發(fā)光強(qiáng)度的衰減，引起發(fā)光器件色坐標(biāo)的偏移。 例如，BaMgAl10Ol7：Eu2+ (BAM)因在紫外、真空紫外光激發(fā)下具有優(yōu)良的發(fā)光效率而廣泛應(yīng)用于等離子體顯示(Plasma Display Panel，簡稱PDP)中。但BAM粉在涂屏過程及工作過程中會(huì)發(fā)生亮度衰減現(xiàn)象而使PDP的性能受到影響。因?yàn)樵谕科罰DP過程中，經(jīng)絲網(wǎng)印刷后，需600℃高溫焙燒，以除去有機(jī)溶劑。這樣會(huì)使作為發(fā)光中心的Eu2+被部分氧化成Eu3+。而工作過程中則會(huì)發(fā)生真空紫外激勵(lì)的輻照造成衰減和氣體放電離子濺射造成衰減。因?yàn)楦吣芰Ｗ拥臑R射會(huì)造成熒光粉表面缺陷使晶體的表面破壞從而導(dǎo)致發(fā)光亮度的降低。所以，如何解決藍(lán)色熒光粉的熱衰減與真空紫外輻照造成的衰減是目前亟待解決的課題。對熒光粉進(jìn)行表面修飾——包覆是提高其抗衰減性能的一個(gè)有效途徑，因?yàn)橥ㄟ^包覆不僅可以解決由于電性能和表面化學(xué)活性不穩(wěn)定造成的熒光粉性能下降。如中國專利CN1667081A公開了一種氧化鋁包覆熒光粉的方法；中國專利CN1664051A公開了一

項(xiàng)目成果/簡介: 本產(chǎn)品圍繞晶圓級、芯片級和倒裝等先進(jìn)封裝形式的大功率白光LED產(chǎn)業(yè)發(fā)展重大需求，突破了高速高均勻度熒光粉膠霧化涂覆控制、生產(chǎn)過程品質(zhì)控制與優(yōu)化管理等核心技術(shù)，自主研發(fā)了面向晶圓級級封裝的全自動(dòng)晶圓級LED熒光粉高均勻涂覆機(jī)。本產(chǎn)品采用自動(dòng)上下料傳送機(jī)構(gòu)、自動(dòng)加熱、自動(dòng)視覺定位、涂覆厚度自動(dòng)檢測、自動(dòng)按照設(shè)定路徑和涂覆參數(shù)進(jìn)行涂覆，是以復(fù)雜的光機(jī)電一體化精密封裝設(shè)備，主要技術(shù)性能指標(biāo)達(dá)到國內(nèi)領(lǐng)先水平。  應(yīng)用于LED生產(chǎn)行業(yè)，滿足了各種新型LED封裝自動(dòng)化生產(chǎn)需求，有效提升了封裝質(zhì)量、熱阻分散性、色品一致性、出光效率等性能指標(biāo)和產(chǎn)業(yè)競爭力。推動(dòng)我國半導(dǎo)體照明等新興戰(zhàn)略產(chǎn)業(yè)的持續(xù)性發(fā)展。 全自動(dòng)晶圓級LED熒光粉智能涂覆機(jī)知識產(chǎn)權(quán)類型:發(fā)明專利技術(shù)先進(jìn)程度:達(dá)到國內(nèi)領(lǐng)先水平成果獲得方式:獨(dú)立研究獲得政府支持情況:無

本產(chǎn)品圍繞晶圓級、芯片級和倒裝等先進(jìn)封裝形式的大功率白光LED產(chǎn)業(yè)發(fā)展重大需求，突破了高速高均勻度熒光粉膠霧化涂覆控制、生產(chǎn)過程品質(zhì)控制與優(yōu)化管理等核心技術(shù)，自主研發(fā)了面向晶圓級級封裝的全自動(dòng)晶圓級LED熒光粉高均勻涂覆機(jī)。本產(chǎn)品采用自動(dòng)上下料傳送機(jī)構(gòu)、自動(dòng)加熱、自動(dòng)視覺定位、涂覆厚度自動(dòng)檢測、自動(dòng)按照設(shè)定路徑和涂覆參數(shù)進(jìn)行涂覆，是以復(fù)雜的光機(jī)電一體化精密封裝設(shè)備，主要技術(shù)性能指標(biāo)達(dá)到國內(nèi)領(lǐng)先水平。  應(yīng)用于LED生產(chǎn)行業(yè)，滿足了各種新型LED封裝自動(dòng)化生產(chǎn)需求，有效提升了封裝質(zhì)量、熱阻分散性、色品一致性、出光效率等性能指標(biāo)和產(chǎn)業(yè)競爭力。推動(dòng)我國半導(dǎo)體照明等新興戰(zhàn)略產(chǎn)業(yè)的持續(xù)性發(fā)展。   全自動(dòng)晶圓級LED熒光粉智能涂覆機(jī)

本發(fā)明提供了一種納米氮化釩及納米碳氮化釩粉體的制備方法。其特征在于以粉狀釩酸銨、碳質(zhì)還原劑和微量稀土等催化劑為原料，按一定配比將它們?nèi)苡谌ルx子水或蒸餾水中，并攪拌均勻，制得溶液。然后將該溶液加熱、干燥，最后得到含有釩源和碳源的前驅(qū)體粉末。將前驅(qū)體粉末置于高溫反應(yīng)爐中，并通入還原氣體作為反應(yīng)和保護(hù)氣體，于800～950℃、30～60min條件下，制得平均粒徑＜100nm、粒度分布均勻的納米氮化釩及納米碳氮化釩粉體。本方法具有反應(yīng)溫度低、反應(yīng)時(shí)間短、生產(chǎn)成本低、工藝簡單等特點(diǎn)，適合工業(yè)化生產(chǎn)。

成果簡介： 最近以來，LED照明以其節(jié)能環(huán)保等優(yōu)點(diǎn)，獲得了大規(guī)模的應(yīng)用。在實(shí)際應(yīng)用過程中，熒光粉會(huì)由于熱量的產(chǎn)生，而發(fā)生發(fā)光強(qiáng)度的衰減，引起發(fā)光器件色坐標(biāo)的偏移。 例如，BaMgAl10Ol7：Eu2+ (BAM)因在紫外、真空紫外光激發(fā)下具有優(yōu)良的發(fā)光效率而廣泛應(yīng)用于等離子體顯示(Plasma Display Panel，簡稱PDP)中。但BAM粉在涂屏過程及工作過程中會(huì)發(fā)生亮度衰減現(xiàn)象而使PDP的性能受到影響。因?yàn)樵谕科罰DP過程中，經(jīng)絲網(wǎng)印刷后，需600℃高溫焙燒，以除去有機(jī)溶劑。這樣會(huì)使作為發(fā)光中心的Eu2+被部分氧化成Eu3+。而工作過程中則會(huì)發(fā)生真空紫外激勵(lì)的輻照造成衰減和氣體放電離子濺射造成衰減。因?yàn)楦吣芰Ｗ拥臑R射會(huì)造成熒光粉表面缺陷使晶體的表面破壞從而導(dǎo)致發(fā)光亮度的降低。所以，如何解決藍(lán)色熒光粉的熱衰減與真空紫外輻照造成的衰減是目前亟待解決的課題。對熒光粉進(jìn)行表面修飾——包覆是提高其抗衰減性能的一個(gè)有效途徑，因?yàn)橥ㄟ^包覆不僅可以解決由于電性能和表面化學(xué)活性不穩(wěn)定造成的熒光粉性能下降。如中國專利CN1667081A公開了一種氧化鋁包覆熒光粉的方法；中國專利CN1664051A公開了一種氧化鎂包覆熒光粉的方法。這些方法均一定程度上解決了目前藍(lán)色熒光粉的衰減問題。但由于這些方法都是采用液相法,對溶液的酸堿性要求高，工藝較復(fù)雜，最終產(chǎn)品性能重復(fù)性差。 本專利通過一種新型包覆方法，在粉體表面沉積原子層的惰性層，通過精確控制碳的沉積厚度在1nm左右,如下圖，可保持表面包覆層在紫外至紅外波段的透明度,有效消除熒光粉表面缺陷而不影響光的入射和出射，從而有效地提高熒光粉的發(fā)光效率。 該方法適用于氧化物和氮化物熒光粉，普適性好，可提高熒光粉的熱穩(wěn)定20%以上，具有成本低，工藝簡單，重復(fù)性好等優(yōu)點(diǎn)，易于大規(guī)模生產(chǎn)。

采用試驗(yàn)檢測與理論分析相結(jié)合、宏觀測試與微觀結(jié)構(gòu)分析相結(jié)合氣固還原反應(yīng)基本原理與分子動(dòng)力學(xué)模擬相結(jié)合的方法，研究了氣固還原過程中的鐵氧化物顆粒表面鐵晶須的形成、生長形態(tài)；研究還原氣體組成、溫度、脈石成分或添加劑、表面改質(zhì)預(yù)處理等對顆粒表面新生鐵晶須生長狀態(tài)、生長速度的影響和作用機(jī)理，重點(diǎn)探明鐵礦粉顆粒表面鐵晶須的形成、長大的機(jī)理，以及鐵礦粉顆粒間鐵顆粒間的粘結(jié)、橋接方式和相互作用規(guī)律；為揭示流態(tài)化還原中鐵礦粉粘結(jié)失流問題及其控制奠定理論基礎(chǔ)和參考依