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液相羰基催化氧化法一步合成碳酸二苯酯
本課題組在非均相氧化羰基化法一步碳酸二苯酯的進(jìn)展 本課題組2000年就提出非均相一步合成DPC且在此方面作了大量的工作首先對(duì)催化劑載體的制備方法進(jìn)行了研究，現(xiàn)在其收率可達(dá)到26％、選擇性能達(dá)到99％。發(fā)表有關(guān)論文13篇，其中SCI收錄5篇、EI收錄兩篇，發(fā)明專(zhuān)利1項(xiàng)。申報(bào)并獲得授權(quán)的與之相關(guān)的項(xiàng)目有：國(guó)家自然基金2項(xiàng)，省項(xiàng)目2項(xiàng)，武漢市科委重大攻關(guān)項(xiàng)目1項(xiàng)。所以本課題組的實(shí)驗(yàn)室小試成果在國(guó)內(nèi)外文獻(xiàn)報(bào)道中尚處于先進(jìn)水平。
武漢工程大學(xué)
2021-04-11
溶膠－凝膠法合成高純超細(xì)金紅石型鈦白粉
超細(xì)高純金紅石型鈦白粉是利用其隨角異色性，在轎車(chē)閃光面漆中應(yīng)用獲得色彩豐富的涂層，并使漆面經(jīng)久耐用，長(zhǎng)期保持鮮艷如新。隨著高速公路和轎車(chē)工業(yè)的快速發(fā)展，高檔面漆市場(chǎng)供不應(yīng)求，主要原因是金紅石型鈦白粉生產(chǎn)廠家太少，主要是依賴(lài)進(jìn)口，使成本大幅增加。在國(guó)外發(fā)達(dá)國(guó)家中，研究和生產(chǎn)這類(lèi)產(chǎn)品的廠家較多，并研究開(kāi)發(fā)成功了較多的生產(chǎn)方法，如液相中和法，四氯化鈦氣相水解法，烷氧基鈦氣相水解法，膠體化學(xué)法等。它們各有優(yōu)缺點(diǎn)，其中，第一、四種方法原料來(lái)源較為方便，且價(jià)格較低，因而采用更普遍一些。 以鈦鐵礦和濃硫酸為原料先制得硫酸氧鈦，加入純堿溶液，生成氫氧化鈦沉淀，再加入鹽以生成水合二氧化鈦凝膠，用陰離子表面活性劑使之成為凝膠，再采用有機(jī)溶劑進(jìn)行擠水處理，得到有機(jī)凝膠，再除去有機(jī)溶劑，在低于陰離子表面活性劑的分解溫度下進(jìn)行熱處理，即可得到超細(xì)高純金紅石型鈦白粉產(chǎn)品。
武漢工程大學(xué)
2021-04-11
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茶樹(shù)咖啡堿合成酶基因啟動(dòng)子TCSP及其應(yīng)用
項(xiàng)目成果/簡(jiǎn)介:本發(fā)明提供茶樹(shù)咖啡堿合成酶基因啟動(dòng)子TCSP及其在制備轉(zhuǎn)基因植物中的應(yīng)用.本發(fā)明以茶樹(shù)DNA為模板,用GenomeWalking方法克隆得到茶樹(shù)TCS基因啟動(dòng)子序列,然后利用Gateway技術(shù)構(gòu)建重組植物表達(dá)載體pKGWFS7TCSP,采用農(nóng)桿菌介導(dǎo)的煙草遺傳轉(zhuǎn)化,以表達(dá)GUS基因的方式進(jìn)行啟動(dòng)子活性功能驗(yàn)證.本發(fā)明首次從茶樹(shù)中克隆出特異性咖啡堿合成酶基因啟動(dòng)子TCSP,并驗(yàn)證了其活性,對(duì)于揭示茶樹(shù)咖啡堿合成的機(jī)理,生物調(diào)控茶樹(shù)咖啡堿的含量具有重要意義.
安徽農(nóng)業(yè)大學(xué)
2021-04-10
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一種新型大環(huán)環(huán)肽化合物的合成方法
本發(fā)明的目的之一在于提供一種簡(jiǎn)單實(shí)用的方法，可以從簡(jiǎn)單的線性多肽前體出發(fā)，通過(guò)關(guān)環(huán)反應(yīng)，制備環(huán)肽、目的之二在于制備得到的環(huán)肽由苯環(huán)支撐，不依靠分子內(nèi)的氫鍵，結(jié)構(gòu)新穎。1.一種通過(guò)鈀催化的分子內(nèi)C-H鍵的芳基化反應(yīng)，高效制備新型環(huán)肽化合物的制備方法，其特征在于該方法的具體步驟(圖2)。在反應(yīng)瓶中依次加入原料、銀鹽、金屬鈀催化劑、添加劑(additive)以及溶劑，指定溫度下攪拌12小時(shí)，冷卻至室溫，加入乙酸乙酯稀釋?zhuān)柙逋吝^(guò)濾，濃縮，加入二氯甲烷，飽和碳酸氫鈉水溶液洗滌，有機(jī)相用無(wú)水硫酸鈉干燥，柱層析分離得目標(biāo)產(chǎn)物。2.本發(fā)明所涉及到的金屬催化劑是金屬Pd相關(guān)催化劑，可以是Pd(OAc)2，也可以是其他二價(jià)Pd金屬催化劑。/line3.本發(fā)明所涉及到的銀鹽可以是碳酸銀，醋酸銀，三氟乙酸銀，也可以是其他一價(jià)銀金屬催化劑。/line4.本發(fā)明所涉及到的添加劑(additive)是羧酸相關(guān)添加劑，可以是2-苯基苯甲酸，也可以是如圖3所示的其他羧酸，催化劑的用量一般為0.5equiv。5.本發(fā)明所用溶劑是叔丁醇，其用量是為每毫摩爾原料對(duì)應(yīng)使用范圍為40mL至200mL。
南開(kāi)大學(xué)
2021-04-10
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一種微波快速合成-燒結(jié)制備TiNiSn熱電塊體材料的方法
（專(zhuān)利號(hào)：ZL 201510386310.6） 簡(jiǎn)介：本發(fā)明公開(kāi)了一種微波快速合成?燒結(jié)制備TiNiSn塊體熱電材料的方法，屬于熱電材料制備技術(shù)領(lǐng)域。本發(fā)明的一種微波快速合成?燒結(jié)制備TiNiSn塊體熱電材料的方法，其步驟：原料配制和冷壓成型，微波合成，TiNiSn熱電合金的破碎、球磨和二次冷壓成型以及微波燒結(jié)。本發(fā)明通過(guò)將微波合成與微波燒結(jié)相結(jié)合，并控制合成與燒結(jié)過(guò)程中的各種工藝參數(shù)，使TiNiSn熱電材料的組織中原位析出納米晶粒，從而顯著降低TiNiSn熱電材料的熱導(dǎo)率，獲得熱電性能優(yōu)越、組織和性能分布均勻且具有單一相的TiNiSn塊體熱電材料。
安徽工業(yè)大學(xué)
2021-04-11
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有機(jī)-無(wú)機(jī)復(fù)合疏水/疏油表面處理劑的合成方法
本發(fā)明涉及疏水/疏油表面處理劑的合成，旨在提供一種有機(jī)-無(wú)機(jī)復(fù)合疏水/疏油表面處理劑的合成方法。該方法包括：將鈦醇鹽和乙二醇混合物超聲振蕩處理獲得含鈦有機(jī)聚合物顆粒；再將該顆粒分散到水和乙醇中水浴處理，離心分離后制得具有一定表面粗糙度的亞微米級(jí)的二氧化鈦顆粒；然后于乙醇超聲振蕩處理，以硅烷偶聯(lián)劑改性；再混入含氟單體、丙烯酸酯類(lèi)有機(jī)物、偶氮二異丁腈，水浴下反應(yīng)后滴加過(guò)硫酸銨水溶液，冷卻至室溫獲得產(chǎn)品。本發(fā)明大幅提高了處理劑的疏水、疏油性能，疏水角高達(dá)160°，拒油等級(jí)可達(dá)7級(jí)。并且通過(guò)表面結(jié)構(gòu)的協(xié)同增強(qiáng)作用，減少了含氟單體使用量，降低了生產(chǎn)成本，可有效避免過(guò)多使用含氟聚合物對(duì)織物柔軟度的不利影響。
浙江大學(xué)
2021-04-11
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一種碲化鎘粉末的高溫液相合成方法
本發(fā)明公開(kāi)了一種碲化鎘粉末的高溫液相合成方法，將鎘塊和碲塊，按摩爾比1:1分別裝入到“Y”形管的A,B兩端，并將“Y”形石英管水平放入三段加熱的開(kāi)合式“Y”形爐膛中；然后對(duì)石英管抽真空至1×10-3Pa～1×10-4Pa，并對(duì)“Y”形石英管的A,B,C三段分別加熱到？350-400℃，480-600℃和600-1100℃，保溫至試驗(yàn)完成。當(dāng)碲和鎘熔化成液體后，通過(guò)支架8將三段加熱的開(kāi)合式爐垂直放置，然后關(guān)閉真空閥門(mén)1和2，打開(kāi)通氣閥3、4和放氣閥5，并通入0.01-1MpaAr氣，使碲和鎘液體分別從6和7噴口噴出霧化，碲和鎘的霧化液滴接觸即可合成的高純碲化鎘粉末，并散落于“Y”形石英管的C端底部。霧化完成后，停止加熱，冷卻至室溫，打開(kāi)C端封頭9，即可收集高純碲化鎘粉末。
四川大學(xué)
2021-04-11
茶樹(shù)咖啡堿合成酶基因啟動(dòng)子TCSP及其應(yīng)用
本發(fā)明提供茶樹(shù)咖啡堿合成酶基因啟動(dòng)子TCSP及其在制備轉(zhuǎn)基因植物中的應(yīng)用.本發(fā)明以茶樹(shù)DNA為模板,用GenomeWalking方法克隆得到茶樹(shù)TCS基因啟動(dòng)子序列,然后利用Gateway技術(shù)構(gòu)建重組植物表達(dá)載體pKGWFS7TCSP,采用農(nóng)桿菌介導(dǎo)的煙草遺傳轉(zhuǎn)化,以表達(dá)GUS基因的方式進(jìn)行啟動(dòng)子活性功能驗(yàn)證.本發(fā)明首次從茶樹(shù)中克隆出特異性咖啡堿合成酶基因啟動(dòng)子TCSP,并驗(yàn)證了其活性,對(duì)于揭示茶樹(shù)咖啡堿合成的機(jī)理,生物調(diào)控茶樹(shù)咖啡堿的含量具有重要意義.
安徽農(nóng)業(yè)大學(xué)
2021-04-29
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一種DNA標(biāo)記用熒光探針及其合成方法和用途
本發(fā)明公開(kāi)了一種DNA標(biāo)記用熒光探針及其合成方法和用途，該方法步驟為以乙醇為溶劑，加入摩爾比為1.05～2：1的N-(4-丁磺酸基)-4-甲基喹啉內(nèi)鹽和3-甲酰基-6-(4-乙烯基吡啶)-9-乙基咔唑以及催化量的哌啶，加熱回流4-8小時(shí)；反應(yīng)完畢，減壓蒸餾除去溶劑，用硅膠柱層析得到熒光探針。本發(fā)明的DNA標(biāo)記用熒光探針與雙鏈DNA(ds26)有強(qiáng)烈的相互作用，在抗腫瘤藥物合成具有潛在的應(yīng)用價(jià)值。本發(fā)明的DNA標(biāo)記用熒光探針具有熒光背景低、與雙鏈DNA(ds26)結(jié)合特異性強(qiáng)、制備簡(jiǎn)單和結(jié)構(gòu)穩(wěn)定等特點(diǎn)。
天津城建大學(xué)
2021-04-11
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低溫高壓天然氣水合物模擬合成與分解設(shè)備
針對(duì)海底天然氣水合物的實(shí)際生成條件，在國(guó)內(nèi)首次設(shè)計(jì)和制造了具有自主知識(shí)產(chǎn)權(quán)的低溫高壓天然氣水合物模擬合成與分解設(shè)備。該成套設(shè)備由高壓可視化釜體、制冷及浴槽溫控系統(tǒng)、磁力攪拌系統(tǒng)、參數(shù)控制臺(tái)及計(jì)算機(jī)數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)、模擬天然氣配氣系統(tǒng)、天然氣高壓增壓系統(tǒng)共 6個(gè)子系統(tǒng)組成。應(yīng)用結(jié)果表明，該設(shè)備安全可靠， 能成功地應(yīng)用于天然氣水合物模擬合成、分解和有關(guān)測(cè)試分析，其部分結(jié)構(gòu)和功能有所創(chuàng)新，達(dá)到國(guó)外相關(guān)部分類(lèi)似產(chǎn)品的水平。測(cè)試內(nèi)容：① 新型壓力設(shè)備開(kāi)發(fā)② 松軟地基上壓力管道沉降與熱變形安全評(píng)估③ 材料微結(jié)構(gòu)分析與動(dòng)態(tài)力學(xué)性能測(cè)試④ 材料表面鍍層粘著力與耐磨強(qiáng)度的劃痕測(cè)試
南京工業(yè)大學(xué)
2021-04-13