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一、項目簡介本品為白色結晶（粉末），熔點是1860℃，不溶于水，易溶于鹽酸。其工藝特點是用毒性低的非質子極性溶劑代替毒性大的硝基苯；與目前工藝相比，反應溫度底，反應時間短；收率高。二、市場前景本品是重要的化工原料。可以合成耐熱性塑料聚酰亞胺樹脂、聚馬來酰亞胺樹脂、聚酰胺—聚亞胺樹脂、聚酯—聚亞胺樹脂等。亦可作環(huán)氧樹脂，纖維素樹脂的交聯(lián)劑。與其它交聯(lián)劑相比具有交聯(lián)率高，交聯(lián)結構穩(wěn)定；加工安全性大，使用方便，加入聚合物后的有效使用期適中，既不過早，也不過遲；能顯著提高聚合物的耐熱性，耐油性，耐磨性。隨著電氣電子設備質量要求的提高，本品的需求量也會越來越大。

本發(fā)明涉及一種可磁性分離回收的石墨烯復合二氧化鈦光催化劑及其制備方法。通過兩步水熱法合成，首先將石墨烯與磁性顆粒復合制備成磁性石墨烯，再與水熱法合成的二氧化鈦納米顆粒復合，制備出三元復合光催化劑，該催化劑由石墨烯、二氧化鈦、納米磁性顆粒三部分組成，磁性納米顆粒負載于石墨烯片層上形成磁性石墨烯，具有較大的比表面積，同時具有磁性；金紅石型二氧化鈦具有三維有序納米結構，負載于磁性石墨烯片層上，形成磁性分離的石墨烯復合金紅石型二氧化鈦光催化劑，該催化劑具有大比表面積，納米顆粒具有磁性，可分離回收，具有高效催化性能。

石墨烯作為化工新材料是目前的研究熱點，其規(guī)模化制備是難點。超重力旋轉床作為一種新型反應器，在化工過程強化等領域具有總要的應用，且無明顯放大效應。以超重力旋轉床作為石墨（氧化石墨）剝離和還原的反應器制備石墨烯，具有效率高、產品質量及應用性能好等特點。目前已達到中試水平。 本技術屬于石墨烯制備技術領域，具體涉及到用超重力法以石墨為原料制 備高性能石墨烯的方法。石墨烯是目前發(fā)現(xiàn)的唯一存在的二維自由態(tài)原子晶體，是構成石墨、碳納 米管、富勒烯等碳材料的基本結構單元，具有優(yōu)良的導電性、導熱性、高強度、 高透明度和超大的比表面積及良好的生物相容性，在復合材料、電子器件、電 能儲存裝置、生物傳感器、催化劑載體等領域具有良好的應用效果及前景，是 目前最熱研究領域之一，也有大量的潛在需求。實現(xiàn)其高性能低成本規(guī)模化制 備是其應用的前提和保障，因此更是人們關注和研究的焦點。 現(xiàn)有的石墨烯制備方法很多，如：機械剝離、化學氣相沉積、液相剝離法、 化學氧化-剝離-還原、碳納米管切割以及完全有機合成等。在這些方法中，機 械剝離法雖然能得到高性能的石墨烯，但產量很小，主要用于科學研究；化學 氣相沉積法雖然可合成量較大的產品，但設備復雜且成本較高，限制了其應用； 完全有機合成法得不到大面積的石墨烯片。低成本剝離法和化學氧化-剝離-還 原法通常以廉價的石墨為原料，在低溫常壓下進行制備，其成本較低且易放大規(guī)模，是石墨烯規(guī)模合成的重點研究方向。 目前用于剝離的裝置主要有超聲波清洗器、微波爐、球磨機、超臨界裝置 等。在這些裝置中，超聲波清洗器雖然使用的最多，但其剝離時間長、產率低、 對石墨烯片的晶體完整性和結構破壞大，影響其導電性和其他應用性能；微波爐剝離利用微 波爐加熱集中、功率大的特點，加熱使石墨或預氧化石墨迅速膨脹，達到剝離 的效果，該方法過程較為劇烈，產物損失不可控，而且所得到的石墨烯缺陷較多；球磨機制備出來的石墨烯片小；超臨界裝置制備成本高、需要反復多次剝離才能達到較好的效果， 不適于規(guī)模化連續(xù)生產)。所以如何找到一種可以大規(guī)模剝離且對石墨烯性能影響小的剝離方 法和裝置是本領域需要解決的一個問題。 超重力技術是利用比地球重力加速度大得多的超重力環(huán)境對傳質、傳熱過 程和微觀混合過程進行強化的新技術，在地球上通過旋轉產生模擬的超重力環(huán) 境而獲得。它能夠大幅度提高反應的轉化率和選擇性，顯著地縮小反應器的體 積，簡化工藝、流程，實現(xiàn)過程的高效節(jié)能，減少污染排放。在超重力旋轉床 內氣體呈連續(xù)相均勻分布，液體被分散成大量的液滴、液絲和液膜，具有極大 的比表面積。研究表明：在超重力環(huán)境下相間傳質速率比傳統(tǒng)塔器提高1～3 個數(shù)量級，微觀混合和傳質過程得到極大強化。超重力過程強化技術已被大量 用作需要對相間傳遞過程進行強化的多相過程，和需要對相內或擬均相內微觀 混合強化的混合與反應過程，并達到了工業(yè)化水平或中試水平。目前還沒有出 現(xiàn)過將超重力技術應用在石墨領域的例子。 本項目要解決的技術問題是提供一種超重力法制備石墨烯的方法；通過對 石墨進行預處理，使石墨的層間距增大，之后在超重力旋轉床中剝離預處理石 墨，得到石墨烯；該制備方法簡單易行，低成本、高產量，適合大規(guī)模生產， 具有廣泛的應用前景，該方法制備的石墨烯具有很高的導電率和極少的缺陷。 本發(fā)明提供一種超重力法制備石墨烯的方法，包括以下步驟： 1）以石墨為原料，對石墨進行預處理，使石墨的層間距增大，得到預處 理石墨； 2）在超重力旋轉床中剝離預處理石墨，得到石墨烯。

石墨烯因 其 優(yōu)異 的性質而 被 譽為 “ 材料之王 ” ， 在諸多 領域有著廣闊的應用前景， 但 距離 真正實現(xiàn)產業(yè)化 還存在諸多 問題和挑戰(zhàn) 。制備決定 未來， 高品質 石墨烯薄膜的 可控 制備 一直是學術界和業(yè)界關注的 重點 。 化學 氣相沉積法（ CVD ） 以 其優(yōu)良 的 可控性和可放大性被 公認 為最具前景的石墨烯 薄膜 制備方法， 經(jīng)過 近十年的發(fā)展， 雖然 在單晶尺寸上 取得 了諸多突破性進展， 但 CVD 石墨烯的性能 和 理想 水平 仍然有不 小 的差距 ， 這一問題已經(jīng)困擾石墨烯領域很久 。 該研究首次 揭示了 CVD石墨烯 的本征污染問題，提出氣相反應調控的方法，分別使用泡沫銅輔助催化和含銅碳源實現(xiàn)了超潔凈石墨烯的制備（ Nat ure   Commun .  2019 ,  10 , 1912 ； J. Am. Chem. Soc.   2019 ,  141 , 7670 ）。 對于已存在 本征污染的石墨烯薄膜，他們 巧妙地 使用 二氧化碳 對其進行刻蝕 ，而不引入額外缺陷，從而成功 制備出大面積的超潔凈石墨烯薄膜，該 方法與普通CVD工藝完全兼容 （ Angew . Chem.  2019 ,10.1002/ange.201905672 ）。 同時 ，他們探究 了本征污染物與石墨烯之間的相互作用，發(fā)展了基于活性炭的界面力調控方法，成功實現(xiàn)了石墨烯的表面清潔（ Adv.  Mater.  2019 , e1902978 ） 。

過去的十幾年石墨烯研究和產業(yè)化進步飛速，然而石墨烯產業(yè)化仍然面臨諸多挑戰(zhàn)和問題。面向石墨烯產業(yè)化應用的制備技術不是對實驗室制備過程的簡單放大，規(guī)模化制備對制備技術的可重復性、安全性和成本等都提出了更高的要求。盡管從產能上看石墨烯的粉體和薄膜均實現(xiàn)了宏量化制備。然而，石墨烯產品的生長工藝、原材料、設備甚至生產批次的不同，得到的產品質量和性能參差不齊，且很難達到統(tǒng)一的標準。以史為鑒，參考另一類戰(zhàn)略性碳材料——碳纖維的產業(yè)發(fā)展歷程可知，材料的品質決定了其應用前途。最初研發(fā)的碳纖維只能用于釣魚竿等，而今高端碳纖維材料在航天航空領域占據(jù)不可替代的位置，這正是碳纖維的規(guī)模化制備技術和材料品質的不斷提升，推動了碳纖維在高端領域的廣泛應用。石墨烯產業(yè)只有努力扎根于材料制備，解決高品質材料的規(guī)模化制備問題，才有美好的應用未來。

成果介紹目前，石墨烯基墨水的制備主要有兩種方案。一種是以氧化石墨烯為前驅體制備墨水，噴墨打印后對絕緣的氧化石墨烯圖案進行還原得到還原的氧化石墨烯進而恢復其電性能。另一種方案是以石墨烯為導電墨水的溶質，加入分散劑、粘結劑、導電助劑等配置墨水實施打印。由于第一種方案中采用的柔性基底承受溫度一般在400℃以下，導致其導電性無法進行大幅度提高，而較高的溫度是修復缺陷的有效方法，所以本產品是通過調配低缺陷的RGO、粘結劑、導電助劑、溶劑等成分來制備石墨烯基導電墨水。本產品將石墨烯優(yōu)異的物理性質與印刷電子高效、綠色、大面積以及低成本等優(yōu)勢相結合，制備了一種導電性、成膜性優(yōu)異的石墨烯基墨水。技術創(chuàng)新點及參數(shù)本產品采用高分子材料（如PET、PDMS、SEBS等）作為柔性基底，選用上述體系的導電墨水通過印刷或噴墨打印的方式制備高導電、尺寸可調、形狀可調的石墨烯基導電材料。簡單綠色的制備工藝、優(yōu)異的導電性使其適用于多個領域，如對高分子基底表面進行等離子親水性處理制備均勻且靈敏的傳感器，以疊層的形式貼合在皮膚表面，以織物中RFID為接收器，用以監(jiān)測人體的呼吸、運動以及心率，保證人們的生命安全；還可以憑借其較低的表面方阻、大尺寸可共形的特點用于大型通訊設備或可穿戴通訊設備的電磁防護。市場前景導電墨水主要分為金屬系導電墨水和碳系導電墨水等，目前市場上使用最多的是銀納米材料的導電墨水，但其原料價格過于昂貴; 而銅系導電墨水雖然原料價格相對較便宜，但容易被氧化的性質也在一定程度上限制了其應用。目前市售的碳系墨水電阻率普遍偏高。利用石墨烯制備高性能的網(wǎng)版印刷墨水有望獲得與銀導電墨水相當?shù)膶щ娦浴⒏玫囊子眯院头€(wěn)定性，同時降低墨水成本，從而促進柔性印刷電子技術的發(fā)展。而利用高質量的RGO作為導電填料的來源，成本低，易于大規(guī)模、大面積制備，其具備了產業(yè)化的要素。實施條件未來，利用石墨烯制備高性能的網(wǎng)版印刷油墨有望獲得與銀導電油墨相當?shù)膶щ娦浴⒏玫囊子眯院头€(wěn)定性，同時降低油墨成本，從而促進柔性印刷電子技術的發(fā)展。而利用高質量的RGO作為導電填料的來源，成本低，易于大規(guī)模、大面積制備，其具備了產業(yè)化的要素。

1、石墨烯基口罩，目前已經(jīng)在新冠病毒防治過程中投入使用，并獲得好評。2、石墨烯基VOC吸附海綿：具有吸附速率快(半小時吸附甲苯蒸氣可達自重64.8倍)吸附率高(傳統(tǒng)材料7倍)、脫附簡單徹底等優(yōu)點，現(xiàn)已用于化工企業(yè)、倉儲企業(yè)等。3、石墨烯基吸油海綿：具有吸附率高、脫附徹底、吸附選擇性高、多次循環(huán)使用等優(yōu)點， 廣泛用于分散油及乳化油的破乳分離。4、石墨烯基油/水/固體懸浮物三相分離設備：具有占地面積小、運行費用低、反沖徹底等優(yōu)點，已廣泛用于地表水提標改造、污水廠污水處理、自來水/直飲水預處理、藍藻處理等。

采用改進的Hummers法，插層—膨脹—氧化，避免長時間超聲處理對氧化石墨烯片的破壞。

本發(fā)明提供了一種碳酸鹽巖含硫氣藏開采方法，涉及含硫氣藏開采技術領域，該開采方法是先預測出含硫氣藏硫沉積飽和度動態(tài)分布曲線，然后再根據(jù)所得硫沉積飽和度動態(tài)分布曲線對含硫氣藏進行開采。利用該開采方法對含硫氣藏進行開采能夠緩解硫溶解度不易計算且無法真實反應出開采過程的硫沉積進而導致含硫氣藏在實際的開采過程中經(jīng)常出現(xiàn)停工的技術問題，達到有效保證含硫氣藏的開采能夠順利進行

成果與項目的背景及主要用途： 過碳酸鈉（SPC），也稱過氧化碳酸鈉或過氧水合碳酸鈉，碳酸鈉過氧化氫 加合物，因產品為固體，也有人稱之為固體形式的過氧化氫。目前國內過碳酸鈉 生產廠家由于結晶工藝以及設備比較落后，產品的穩(wěn)定性、堆密度、收率、產品 12天津大學科技成果選編 13 的粒度以及顆粒的圓整度等方面與國外產品尚有差距，產品的競爭力較小。為適 應國內外市場競爭的需要，本項目開發(fā)了生產高密度過碳酸鈉的結晶新技術。 技術原理與工藝流程簡介：以雙氧水和碳酸鈉為原料，添加特定配比的穩(wěn)定劑， 在一定溫度下直接反應制備高密度的顆粒過碳酸鈉產品。 技術水平及專利與獲獎情況：試驗產品達到如下質量指標： 1、18 目~80 目粒度范圍的產品質量分率大于 98%； 2、產品容重大于 1000g/L； 3、產品中氯化鈉含量小于 0.3%。 應用前景分析及效益預測：過碳酸鈉無味、無毒、易溶于水，呈白色顆粒狀， 是一種無機氧化劑。其水溶液性質與具有相應組成的過氧化氫和碳酸鈉的水溶液 相似。由于過碳酸鈉易溶于水，并能分解放出活性氧，所以具有很強的漂白、洗 滌能力，是一種新興的堿性漂白劑。主要用于洗滌劑行業(yè)，在其他行業(yè)如紡織， 印染，造紙，食品和醫(yī)藥等方面的應用還尚未打開，即使是洗滌劑行業(yè)，在洗衣 粉中的添加量不足洗衣粉總產量的 0.30%，發(fā)展十分緩慢。目前，我國洗滌劑的 年產量為 200 多萬噸，若按其中添加 5%-10%的過碳酸鈉計算，僅洗衣粉一項就 要消耗 10-20 萬噸，我國過碳酸鈉的年產量還不能滿足市場的需求。 應用領域：過氧化物的結晶生產。 技術轉化條件（包括：原料、設備、廠房面積的要求及投資規(guī)模）：具體面談。 合作方式及條件：技術轉讓