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其他成果/n一種3-MCPD的高效液相色譜-熒光檢測(cè)方法，該方法包括如下步驟：1)將3-MCPD水溶液經(jīng)高碘酸鹽溶液處理使其中的3-MCPD裂解成氯乙醛；2)去除過(guò)量高碘酸鹽，消除副反應(yīng)；3)熒光衍生化反應(yīng)：將氯乙醛與熒光衍生化試劑反應(yīng)生成具有熒光效應(yīng)的目標(biāo)物質(zhì)；4)HPLC-FLD測(cè)定：對(duì)目標(biāo)物質(zhì)進(jìn)行分離，并根據(jù)其色譜峰面積對(duì)3-MCPD進(jìn)行定量；所述熒光衍生化試劑為鄰氨基N雜二元環(huán)狀化合物。本發(fā)明通過(guò)將一類(lèi)方便易得、選擇性好、熒光效率高、疏水性較強(qiáng)的新型熒光衍生化試劑用于高效液相色譜-熒光檢測(cè)3

技術(shù)原理 ：利用乙炔和二氯氫硅合成甲基乙烯基二氯硅烷單體，再將 單體水解、中和、裂解制得乙烯基環(huán)體。后者是生產(chǎn)乙烯基硅橡膠、硅油 和硅樹(shù)脂的重要原料。 技術(shù)特點(diǎn) ：解決了硅氫加成反應(yīng)中催化劑的穩(wěn)定性及抑制二次加成反 應(yīng)發(fā)生，提高催化劑的選擇性（達(dá) 96%以上），使該項(xiàng)目首次成功地實(shí)現(xiàn) 了產(chǎn)業(yè)化。 投資規(guī)模 ：實(shí)現(xiàn) 100 噸/年乙烯基環(huán)體，需要有 500M2 以上的生產(chǎn)廠 房

一、項(xiàng)目簡(jiǎn)介碳酸二苯酯（DPC）是一種毒性小、無(wú)污染的重要工程塑料中間體，可用于合成許多重要的有機(jī)化合物及高分子材料，如聚碳酸酯、對(duì)羥基苯甲酸甲酯、單異氰酸酯、二異氰酸酯等；還可作為聚酰胺和聚酯的增塑劑、溶劑和熱載體等。近年來(lái)，隨著對(duì)環(huán)境友好的以DPC和雙酚A為原料合成高品質(zhì)聚碳酸酯（PC）新工藝的開(kāi)發(fā)，使DPC成為引人注目的化合物，世界范圍內(nèi)對(duì)DPC的需求也日益增大。采用苯酚氧化羰基化法合成碳酸二苯酯的主要原料為苯酚、CO和O2，較之目前工業(yè)上采用的光氣法，不僅可降低成本，而且在生產(chǎn)過(guò)程中原料及中間體無(wú)劇毒，不腐蝕設(shè)備，對(duì)環(huán)境保護(hù)具有重要意義。目前，針對(duì)苯酚氧化羰基化法合成DPC過(guò)程開(kāi)發(fā)出了一種新型高效負(fù)載型催化劑PdCl2-Cu(OAc)2/HZSM-5，DPC收率達(dá)到40%。二、市場(chǎng)前景  隨著PC清潔生產(chǎn)技術(shù)在國(guó)際上推廣應(yīng)用，以及我國(guó)引進(jìn)技術(shù)自行開(kāi)發(fā)的大型PC裝置的建成投產(chǎn)，DPC的市場(chǎng)需求量將迅速增加，使得清潔生產(chǎn)DPC的技術(shù)成為國(guó)內(nèi)外化學(xué)化工界關(guān)注和研究開(kāi)發(fā)的熱點(diǎn)之一。目前生產(chǎn)DPC的工業(yè)方法是以光氣和苯酚為原料，但是光氣的劇毒和強(qiáng)腐蝕性以及相當(dāng)數(shù)量的無(wú)機(jī)鹽的生成，使該法對(duì)生產(chǎn)安全、環(huán)境保護(hù)都十分不利，而且此法的生產(chǎn)規(guī)模小，成本較高，產(chǎn)品質(zhì)量難以滿足電子信息等朝陽(yáng)行業(yè)的要求，面臨著被淘汰的局面。苯酚氧化羰化法合成DPC為簡(jiǎn)單的一步反應(yīng)，此方法與其它方法相比，具有無(wú)污染、無(wú)有毒鹽生成的優(yōu)點(diǎn)。它不僅克服了光氣法存在的缺點(diǎn)，而且與酯交換法相比，原料為初級(jí)化工產(chǎn)品，可降低消耗成本。該方法工藝簡(jiǎn)單、流程短，具有廣闊的市場(chǎng)前景。三、合作方式尋求中試合作。

近年來(lái)，在我國(guó)，肥胖癥、糖尿病、心血管病和齲齒等多發(fā)病的產(chǎn)生都與飲食習(xí)慣及膳食 結(jié)構(gòu)有關(guān)。而長(zhǎng)期以來(lái)，蔗糖一直是人類(lèi)獲取甜味食品的主要來(lái)源，作為一種高熱量、相對(duì)低 甜度的食品配料，長(zhǎng)期大量食用會(huì)導(dǎo)致肥胖癥、高血脂、糖尿病和齲齒等疾病，因此，開(kāi)發(fā)應(yīng) 用安全健康的低熱量、高甜度及具有功能性的非營(yíng)養(yǎng)性甜味劑以滿足健康、科學(xué)飲食需求顯得 尤為迫切。因此，我國(guó)甜味產(chǎn)品發(fā)展重點(diǎn)之一就是安全性高，無(wú)營(yíng)養(yǎng)、無(wú)熱量的高倍甜味劑。 高倍甜味劑產(chǎn)品的特點(diǎn)是甜度高，用量少，而用量很少安全性就更高，而且單位甜度的成本也 都比蔗糖等傳統(tǒng)甜味產(chǎn)品低很多，這也是拉動(dòng)全球開(kāi)發(fā)應(yīng)用具有功能性的高倍甜味劑的主要?jiǎng)?力。三氯蔗糖在人體內(nèi)幾乎不被吸收，熱量值為零，可供肥胖、心血管病和糖尿病等患者食 用。是一種新型功能性高倍甜味劑。目前三氯蔗糖已獲得美國(guó)等約七十多個(gè)國(guó)家的批準(zhǔn)使用， 其在世界范圍應(yīng)用比較多，迄今為止已在全球約3000多種食品中添加使用。

氯代酚指苯酚與氯氣反應(yīng)的產(chǎn)物，主要產(chǎn)品有鄰氯苯酚、2,4-二氯苯酚、對(duì)氯苯酚以及少量副產(chǎn)的2,6-二氯苯酚、2,4,6-三氯苯酚等。 該技術(shù)采用先進(jìn)的苯酚直接與氯氣氯化工藝，同時(shí)還可根據(jù)市場(chǎng)需求調(diào)節(jié)鄰氯苯酚、對(duì)氯苯酚以及2,4-二氯苯酚的產(chǎn)能與比例。 建設(shè)年產(chǎn)3萬(wàn)噸的氯苯酚生產(chǎn)線，項(xiàng)目總投資約3000萬(wàn)元。主要設(shè)備包括：氯化反應(yīng)器、精制塔、吸收塔、貯罐等。

序號(hào) 測(cè)試項(xiàng)目 規(guī)格 1 外觀 白色結(jié)晶粉末 2 含量%≥ 99.0 3 游離酸%≤ 0.2 4 鄰甲苯磺酰氯%≤ 0.2 5 水份%≤ 0.1 6 熔點(diǎn)°C≥ 67 7 色澤(APHA)≤ 30 包裝：深色塑料桶，紙板桶，內(nèi)襯塑料袋。 凈重：25Kg；50Kg；150Kg。 25Kg包裝，每個(gè)集裝箱可裝17000Kg； 50Kg包裝，每個(gè)集裝箱可裝18000Kg； 年生產(chǎn)量：1500,噸 用途：可用于有機(jī)合成、制藥。也可用于制染料、螢光顏料、發(fā)泡劑等

氯吡格雷（Clopidogrel）是由法國(guó)Sanofi-Aventis公司研制的血小板聚集抑制劑，能選擇性抑制ADP（腺苷二磷酸）與血小板受體的結(jié)合，并抑制激活A(yù)DP與糖蛋白GP II b／III a復(fù)合物，從而抑制血小板的聚集。本品也可抑制非ADP引起的血小板聚集，不影響磷酸二酯酶的活性。口服劑波立維為粉紅色，圓形，雙凸，刻痕薄膜包衣片，一面刻有75，另一面刻有1171，含97.875mg的硫酸氫氯吡格雷，相當(dāng)于75mg的氯吡格雷堿。其化學(xué)名為（+）-（S）-α-（2-氯苯基）-6,7-二氫噻吩并[3,2-c]吡啶基-5（4H）-乙酸甲酯硫酸氫鹽，制備方法主要分為以下三種：先合成后拆分；先縮合后環(huán)合法；先拆分后合成法。方法1工藝繁瑣；方法2反應(yīng)時(shí)間長(zhǎng)，且產(chǎn)物易消旋化；方法3總收率高，反應(yīng)基本無(wú)消旋。本項(xiàng)目研究了一種高效的制備方法，原材料價(jià)廉易得，收得率高，產(chǎn)品質(zhì)量好。

氯吡格雷 (Clopidogrel) ，商品名波立維 (Plavix) ，是抑制血小板聚集的藥物。年銷(xiāo)售額超過(guò)百億美元，是目前世界上排名第二位的重磅炸彈級(jí)藥物。 (R)-鄰氯扁桃酸甲酯是氯吡格雷原料藥合成的重要前體化合物，酶促鄰氯苯甲酰甲酸甲酯不對(duì)稱(chēng)還原是制備 (R)-鄰氯扁桃酸甲酯的重要方法，具有轉(zhuǎn)化率高、產(chǎn)品光學(xué)純度好、環(huán)境污染小等顯著優(yōu)點(diǎn)。 本項(xiàng)目我們通過(guò)廣泛篩選，獲得一個(gè)高立體選擇性的羰基還原酶，將其與葡萄糖脫氫酶共克隆表達(dá)于大腸桿菌中，使用重組大腸桿菌整細(xì)胞在單水相體系中高效催化鄰氯苯甲酰甲酸甲酯的不對(duì)稱(chēng)還原，使用廉價(jià)的葡萄糖作為輔底物，反應(yīng)體系中無(wú)需額外添加價(jià)格昂貴的輔酶，反應(yīng)體系簡(jiǎn)便，原料成本低廉。底物濃度可高達(dá)600 g/L，完全轉(zhuǎn)化，產(chǎn)物 (R)-鄰氯扁桃酸甲酯的得率高于90%，光學(xué)純度高于99.9%。具有很好的產(chǎn)業(yè)化前景。

本發(fā)明公開(kāi)了一種1-（3,5-二氯吡啶-4-基）-乙醇的不對(duì)稱(chēng)合成方法，包括以下步驟：（A）3,5-二氯吡啶（I）在胺基鋰的作用下與乙醛反應(yīng)生成（±）-1-（3,5-二氯吡啶-4-基）-乙醇（II）；（B）（±）-1-（3,5-二氯吡啶-4-基）-乙醇（II）在氧化劑的作用下生成1-（3,5-二氯吡啶-4-基）-乙酮（III）；（C）1-（3,5-二氯吡啶-4-基）-乙酮在手性配體存在下與硼烷試劑反應(yīng)，制得單一光學(xué)異構(gòu)體的1-（3,5-二氯吡啶-4-基）-乙醇（IV）。該法較傳統(tǒng)手性柱分離（±）-1-（3,5-二氯吡啶-4-基）-乙醇相比，優(yōu)點(diǎn)突出：（1）反應(yīng)簡(jiǎn)單，易于操作，總收率高，光學(xué)純度大于98%；（2）工業(yè)制備周期明顯縮短，設(shè)備要求低；（3）制備成本低，是適合工業(yè)生產(chǎn)的方法。

本課題組在非均相氧化羰基化法一步碳酸二苯酯的進(jìn)展 本課題組2000年就提出非均相一步合成DPC且在此方面作了大量的工作首先對(duì)催化劑載體的制備方法進(jìn)行了研究，現(xiàn)在其收率可達(dá)到26％、選擇性能達(dá)到99％。發(fā)表有關(guān)論文13篇，其中SCI收錄5篇、EI收錄兩篇，發(fā)明專(zhuān)利1項(xiàng)。申報(bào)并獲得授權(quán)的與之相關(guān)的項(xiàng)目有：國(guó)家自然基金2項(xiàng)，省項(xiàng)目2項(xiàng)，武漢市科委重大攻關(guān)項(xiàng)目1項(xiàng)。所以本課題組的實(shí)驗(yàn)室小試成果在國(guó)內(nèi)外文獻(xiàn)報(bào)道中尚處于先進(jìn)水平。