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碳酸二甲酯下游系列精細化工產品
天苯胺基甲酸甲酯廣泛用于多種優良殺蟲劑的合成中間體，還可用于其他各種農藥、醫 藥、精細化工等領域中；目前其制備方法都直接或間接使用劇毒的光氣作為原料，對環境污染 嚴重，而且生產成本較高。本技術直接采用碳酸二甲酯與苯胺進行酯交換合成，反應條件溫 和，收率較高，是一條清潔生產工藝。 肼基甲酸甲酯是醫藥卡巴、卡巴多司、卡巴氧、阿苯達唑等的中間體，還可用于合成碳酰 肼等。由碳酸二甲酯與水合肼一步合成，產率高、無三廢，過程清潔無毒。年產1000噸規模， 投資90萬元。 三氯甲基碳酸酯替代光氣及雙光氣，在有機合成、高分子材料、醫藥、農藥、香料和染料 等領域應用極其廣泛。年產1萬噸規模，投資2200萬元。 碳酰肼是一種方便、安全的水處理劑。目前碳酰肼的合成方法都采用劇毒的原料來合成， 環境危害較大。本課題組采用碳酸二甲酯生產碳酰肼，反應條件溫和，設備簡單，工藝安全， 無三廢。整個過程轉化率達95％以上，而選擇性幾乎100％。是綠色清潔工藝。國際先進。 呋喃唑酮是一種具有較廣抗菌譜的呋喃類殺菌劑，對多種革蘭氏陽性及陰性大腸桿菌、炭 疽桿菌、副傷寒桿菌和痢疾桿菌等均有效，主要用于治療細菌性痢疾、腸炎等，也可用于治療 尿道感染；近年來用于治療傷寒，療效較好。 目前，國內呋喃唑酮的生產廠有十多家，但其合成方法主要為乙醇胺、尿素路線，該法工 藝流程長、三廢嚴重。本課題組采用碳酸二甲酯羰基化路線合成呋喃唑酮，反應路線短、條件 溫和、操作簡易。整個過程基本無三廢、收率高，為清節生產工藝。年產3000噸，設備投資約 1000萬元。
華東理工大學
2021-04-13
藥物利莫那班關鍵中間體-利莫那班羧酸乙酯 專利合成技術
利莫那班是世界第三大制藥公司賽諾菲一安萬特公司新近上市的新一代減肥、戒煙類藥物，被喻為抗肥胖癥藥物的“重磅炸彈”。利莫那班不僅是新一代減肥藥物，而且具有很好的戒煙功能和減少心血管疾病風險的功效。圍繞利莫那班進行中間體系列產品進行開發和生產，將會產生良好的經濟效益。此外后續的改進產品正在開發上市。利莫那班合成的最大難點在于關鍵中間體利莫那班羧酸乙酯的合成。針對該難點，華東理工大學發明了一種不使用昂貴的有機鋰試劑、不采用硅醚保護手段的新的合成技術，這一新技術使生產成本成倍地降低、收率大幅度提高，是迄今為止實現位阻Claisen縮合制備二酮酸酯最高效、實用的手段。華東理工大學同時提供其它利莫那班中間體對氯苯丙酮、N-氨基哌啶鹽酸鹽、2，4-二氯苯肼鹽酸鹽合成技術。
華東理工大學
2021-04-11
藥物利莫那班關鍵中間體-利莫那班羧酸乙酯專利合成技術
利莫那班是世界第三大制藥公司賽諾菲一安萬特公司新近上市的新一代減肥、戒煙類藥物，被喻為抗肥胖癥藥物的“重磅炸彈”。利莫那班不僅是新一代減肥藥物，而且具有很好的戒煙功能和減少心血管疾病風險的功效。圍繞利莫那班進行中間體系列產品進行開發和生產，將會產生良好的經濟效益。此外后續的改進產品正在開發上市。 利莫那班合成的最大難點在于關鍵中間體利莫那班羧酸乙酯的合成。針對該難點，華東理工大學發明了一種不使用昂貴的有機鋰試劑、不采用硅醚保護手段的新的合成技術，這一新技術使生產成本成倍地降低、收率大幅度提高，是迄今為止實現位阻Claisen縮合制備二酮酸酯最高效、實用的手段。 華東理工大學同時提供其它利莫那班中間體對氯苯丙酮、N-氨基哌啶鹽酸鹽、2,4-二氯苯肼鹽酸鹽合成技術。
華東理工大學
2021-02-01
年產10000噸苯甲酰氯（或三氯化芐）
采用甲苯光催化氯化并以苯甲酸進行酸解的工藝路線，以甲苯為起始原料，通過氯化、水解和分離，開發成功了苯甲酰氯和三氯化芐的工業化生產技術，通過對工藝過程的優化，解決了其工藝路線長、生產設備投資大、生產過程能耗高、三廢多、操作復雜的難題，降低了苯甲酰氯的生產成本，為苯甲酰氯和三氯化芐產品的工業化生產提供了一條新途徑。
揚州大學
2021-04-14
一種測定三甲基鎵中痕量氯離子的離子色譜方法
本發明公開了一種測定三甲基鎵中痕量氯離子的離子色譜方法，屬于化學分析技術領域。本發明所述測定三甲基鎵中痕量氯離子的離子色譜方法包括：(1)將待測樣品進行前處理：將待檢測的三甲基鎵樣品溶液的pH值調為7.0?8.0后上前處理柱進行過柱處理；(2)采用標準加入法或標準曲線法進行離子色譜分析，最終確定三甲基鎵中痕量氯離子的含量。本發明方法操作簡單、重復性好、靈敏度高，能有效測定三甲基鎵中氯離子含量，同時解決了測定過程中重金屬鎵對色譜柱及抑制器污染損壞的問題。
青島農業大學
2021-04-13
他汀側鏈(S)-4-氯-3-羥基丁酸乙酯的酶法制備
阿托伐他汀，又名立普妥，能夠降低血漿膽固醇和脂蛋白水平，是目前世界銷售排名首位 的重磅炸彈級藥物，年銷售額超過百億美元。 (S)-4-氯-3-羥基丁酸乙酯是阿伐他汀手性側鏈合成的重要前體化合物，酶促4-氯-乙酰乙酸 乙酯不對稱還原是制備 (S)-4-氯-3-羥基丁酸乙酯的重要方法，具有轉化率高、產品光學純度 好、環境污染小等顯著優點。 本項目我們通過廣泛篩選，獲得一個高立體選擇性的羰基還原酶ScCR，該酶可以在有機 /水兩相體系中高效催化4-氯-乙酰乙酸乙酯的不對稱還原，使用廉價的異丙醇作為輔底物， 無需額外添加輔酶再生用酶，反應體系簡單。使用含該酶的大腸桿菌整細胞作為催化劑，底 物濃度可高達600 g/L，完全轉化，產物 (S)-4-氯-3-羥基丁酸乙酯的得率達96%，光學純度高于 99%。具有很好的產業化前景。
華東理工大學
2021-04-13
酯交換法生產碳酸二甲酯的節能改造新工藝
碳酸二甲酯(簡稱 DMC)是近年來受到國內外廣泛關注的環保型綠色化工產品，其具有良好的反應活性，可以在諸多領域替代光氣、硫酸二甲酯、氯甲烷及 氯甲酸甲酯等劇毒或致癌物進行羫基化、甲基化、甲酯化及酯交換等反應生成多 種重要化工產品。碳酸二甲酯的合成工藝主要有光氣法、甲醇氧化羫基化法和酯 交換法三大類。光氣法由于使用了劇毒的光氣，產品質量差，應用受到限制，且 光氣本身的使用也受到限制，目前已逐步被淘汰，后兩種方法是當前 DMC 的主要 生產方法，我國碳酸二甲酯的生產以酯交換法為主。酯交換法工藝中存在大量的 反應和常壓及加壓精餾塔，這些塔的能耗較高，年消耗蒸汽量較大，隨著國內能 源價格的逐年增加，產品生產成本增長迅速，對產品的利潤空間構成嚴重威脅。 本項目為自有專利技術，項目是在傳統酯交換法合成和恒沸精餾分離工藝的基礎 上，結合熱泵和挾點技術發展而成的。該技術通過對現有的生產工藝進行綜合的 能量匹配和優化，對耗能較大的反應精餾塔等設備進行節能改造，將塔頂蒸汽加 壓升溫后直接用作塔底再沸器的熱源，不需要塔頂冷凝器及其冷卻水消耗，也無 需用鍋爐對塔底再沸器進行加熱。傳統工藝采用本項目技術改造后，可做到核心 工藝段能量自產自銷，極大程度上降低了蒸氣的消耗量，同時也降低了冷卻水的 耗量，生產成本大大降低。
西安交通大學
2021-04-11
碳酸二甲酯聯產乙二醇、丙二醇綠色生產技術
碳酸二甲酯（DMC）是一種十分有用的有機合成中間體，能與多種醇、酚、胺及氨基醇等反應，從DMC出發可合成聚碳酸酯，異氰酸酯、氨基甲酸酯、丙二酸酯、丙二尿烷等許多化工產品。因此，它在制取高性能樹脂、溶劑、染料中間體、藥物、增香劑，食品防腐劑、潤滑油填加劑，汽油添加劑等領域的應用越來越廣泛。因而，DMC已被稱為當今有機合成的“新基石”。該項目采用了產品耦合、過程耦合的多重耦合過程強化技術、能量系統集成和塔設備單元強化技術等多項關鍵技術，突破性地解決了極其穩定的CO2活性難題，利用工業廢氣二氧化碳和環氧乙烷（或環氧丙烷）生產綠色化學品碳酸二甲酯、聯產乙（丙）二醇，使二氧化碳變廢為寶，真正實現了低碳、環保、綠色、經濟。該技術具有工藝簡單，流程短、設備投資小、見效快、成本低、過程基本無三廢等特點，是目前國內外最具競爭力的生產工藝。與國外技術相比投資減少75%、節能90%、生產成本減少50%以上。經鑒定，該技術填補了國內空白，達到了國際領先水平。目前國內正在正常生產的非光氣法碳酸二甲酯生產技術均為華東理工大學提供。該項目組近年來完成新產品開發60余項、已全部實現產業化。該技術已經掌握了放大規律，已有4000噸、1.5萬噸/年、4萬噸、6萬噸的工業化裝置，進行了10萬噸、30萬噸/年的放大設計。項目具有自主知識產權，掌握核心技術，已獲授權發明專利3項，被列為國家863計劃重點支持項目，國家經貿委產學研工程計劃。先后榮獲：上海第三屆科技博覽會金獎；1998年香港世界華人發明博覽會銀獎；1999年上海市科技進步三等獎； 2001年中國高校科技進步二等獎；2010年中國石化行業協會技術發明一等獎。
華東理工大學
2021-04-13
固體催化劑非均相催化合成生物柴油（脂肪酸甲酯）
目前生物柴油的制備方法一般是通過酯交換反應生產。酯交換法主要有酸催化酯交換、堿催化酯交換、酶法催化酯交換、多相催化酯交換、均相體系催化酯交換和超臨界酯交換。傳統的化學法通常采用強酸（硫酸）或強堿（KOH 和 NaOH）作催化劑，是均相催化反應過程，反應條件相對溫和，反應速率快，但這些催化劑具有強腐蝕性，反應結束后需對它們進行中和和分離等后續處理，工藝流程長，生產成本增加，還存在廢水和廢渣排放等環境污染問題，因此采用非均相催化技術制備生物柴油勢在必行。
江南大學
2021-04-13
維生素E中間體三甲基對苯醌空氣綠色氧化工藝
三甲基苯醌是維生素E的中間體，其經加氫還原即得維生素E主環2,3,5-三甲基氫醌。三甲 基苯醌傳統合成工藝為：2,3,6-三甲基苯酚磺化、二氧化錳氧化、水汽蒸餾得三甲基苯醌，再 進行加氫還原得三甲基氫醌。由于此工藝步驟多，能耗大，排出較多的錳泥廢渣，處理難度 大。因此，尋求方便、經濟、環境友好的氧化過程顯得尤為迫切。 這條路線的優點在于： 1. 空氣是最綠色的氧化劑，實現空氣氧化，反應條件溫和、安全。 2. 反應廉價、清潔、廢水排放極少。 3. 收率高，分離收率達到90%以上，是一條綠色的合成路線。 4. 生產成本較老工藝有較大幅度下降，為產業更新升級所急需。
華東理工大學
2021-04-11