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3，4，5-三甲氧基苯甲醛(簡稱 TMB)，外觀為白色至淺黃色結晶， 易溶于乙醇、乙酸乙酯和氯仿等有機溶劑中。是一種重要的醫藥中間 體，是合成磺胺類增效劑三甲氧基芐胺嘧啶（TMP）的重要中間體。 目前市場銷售量每年數千噸，單價在 15 萬元/噸左右。目前 TMB 的 合成方法主要有三條，一是以五倍子酸為原料，經甲基化、酯化、還 原等步驟合成；二是以香草醛為原料，經溴代、甲氧基化、甲基化等 步驟合成；三是以對羥基苯甲醛為原料，經溴代、甲氧基化、甲基化 等步驟合成。以對羥基苯甲醛為原料是目前工業化的主要途徑，但該 方法中也存在致命的不足，如甲氧基化步驟中，以 DMF 作溶劑，甲 基化原料為甲醇鈉/甲醇溶液，但 DMF 在在堿性中容易分解，產生二 甲胺，造成 DMF 回收困難，使用成本過高；甲基化使用劇毒的硫酸 二甲酯，對操作人員和環境產生強烈的影響。雖然文獻中也報道了避 免使用 DMF 為溶劑的工藝，但還存在操作復雜、反應體系壓力過大 等缺陷。甲基化步驟中尚沒有合適的硫酸二甲酯替代物。 本項目旨在優化對羥基苯甲醛的工藝，主要改進點是甲氧基化和 甲基化方法，甲氧基化以價格便宜且廣泛使用的碳酸二甲酯（DMC）作為輔助催化劑，甲醇/甲醇鈉為溶劑和甲氧基化原料，避免使用容易 分解的 DMF，且反應后產物無需進行酸化；甲基化以價格便宜且毒 性小的氯甲烷氣體代替劇毒的硫酸二甲酯。該項目目前已經完成實驗 室的小試工藝，通過優化的實驗條件，以三步總收率約 70%合成 TMB， 正在進行中試放大。 

成果與項目的背景及主要用途： 間二甲苯經一硝化可制得 2,4-二甲基硝基苯和 2,6-二甲基硝基苯，再經還原 可分別得到 2,4-二甲基苯胺和 2,6-二甲基苯胺，廣泛應用于染料、醫藥、橡膠助 劑及塑料等領域，是重要的有機中間體之一。目前的混酸常規硝化法，反應溫度 低，耗水、耗能大，反應時間長，過程不易控制，廢酸難處理。因此開發先進的 間二甲苯一硝化方法很重要。 本工藝首次采用間二甲苯絕熱硝化制得硝基間二甲苯。絕熱硝化反應開始后， 利用自己反應放出的熱來提高物料的反應溫度。雖然混酸濃度不斷降低，但由于 反應溫度的提高，因此仍能使混酸具有足夠的硝化能力，從而保證了反應速度。 該法比常規混酸硝化優點多，如反應溫度高，無需冷卻水，耗能小，反應時間僅 為半小時，設備生產能力比常規硝化法提高至少 2 倍。所用設備僅為常規的硝化 及分離設備，無需特殊加工。硝化后廢酸可經閃蒸后全部回用，減少了環境污染。 技術原理與工藝流程簡介： 間二甲苯與混酸經良好攪拌混合后，快速絕熱升溫進行硝化反應，反應結束 后硝化分離得硝基物和高溫廢酸。硝基物供進一步還原，可以制備其它有機物或 中間體。高溫廢酸經閃蒸提濃可回收再利用。 技術水平及專利與獲獎情況： 已完成成熟小試工藝，國內外技術領先。本技術可降低能耗 50～60％，收率 提高 5～10％，硝基物收率可大于 95%，二硝基物小于 6000ppm，原料消耗定額 降低 5～10％，設備生產能力提高約 2 倍。 應用前景分析及效益預測： 絕熱硝化法不僅可服了常規硝化法的諸多不足，而且具有許多新優點。用本 技術生產一硝基間二甲苯，可使成本下降約 10％。按年產 600 噸計，可比常規 法凈增利潤 200 多萬元。并可回收利用廢酸，解決廢酸污染問題。 應用領域：有機中間體。 技術轉化條件（包括：原料、設備、廠房面積的要求及投資規模）： 25天津大學科技成果選編 生產規模及產量：600 噸/年。 所需廠房面積：300m2。 主要設備：硝化鍋、硝化分離器、硫酸高位槽、硝酸高位槽、混酸高位槽、 混酸配制罐、稀堿配制罐、稀堿高位槽、水洗及分離器、堿洗及分離器、閃蒸器、 真空泵。 主要原材料及來源：間二甲苯、硫酸、燒堿、硝酸，國內均有現貨供應。 設備投資：110 萬元。 合作方式及條件：面議。 

間二甲苯經一硝化可制得2,4-二甲基硝基苯和2,6-二甲基硝基苯，再經還原可分別得到2,4-二甲基苯胺和2,6-二甲基苯胺，廣泛應用于染料、醫藥、橡膠助劑及塑料等領域，是重要的有機中間體之一。目前的混酸常規硝化法，反應溫度低，耗水、耗能大，反應時間長，過程不易控制，廢酸難處理。因此開發先進的間二甲苯一硝化方法很重要。本工藝首次采用間二甲苯絕熱硝化制得硝基間二甲苯。絕熱硝化反應開始后，利用自己反應放出的熱來提高物料的反應溫度。雖然混酸濃度不斷降低，但由于反應溫度的提高，因此仍能使混酸具有足夠的硝化能力，從而保證了反應速度。該法比常規混酸硝化優點多，如反應溫度高，無需冷卻水，耗能小，反應時間僅為半小時，設備生產能力比常規硝化法提高至少2倍。所用設備僅為常規的硝化及分離設備，無需特殊加工。硝化后廢酸可經閃蒸后全部回用，減少了環境污染。間二甲苯與混酸經良好攪拌混合后，快速絕熱升溫進行硝化反應，反應結束后硝化分離得硝基物和高溫廢酸。硝基物供進一步還原，可以制備其它有機物或中間體。高溫廢酸經閃蒸提濃可回收再利用。

本發明提供了一種三氧化鎢/聚苯胺核殼納米線陣列變色薄膜及其制備方法，其方法包括：將白鎢酸溶于過氧化氫水溶液，配制成過氧化鎢酸溶液；將過氧化鎢酸溶液涂在清潔干凈的導電基底的導電面上；將鎢鹽溶于醇中，形成前軀體溶液，將導電基底固定于反應釜中，將前軀體溶液加入反應釜中，在150～250℃反應8～16h，取出后再在300～450℃熱處理1～3h，得到三氧化鎢納米線陣列；將苯胺與稀硫酸混合，形成用于制備聚苯胺的電解液，電聚合聚苯胺即得。該制備工藝控制方便，制造成本較低，易于實現工業化。該薄膜具有光譜調節范圍大、變色種類豐富、著色效率高、響應速度快、循環壽命長等優點。

1979年以來，一直從事腫瘤的超聲診斷工作，對腹部各種腫瘤、泌尿系腫瘤、婦科腫瘤、腹膜后腫瘤、乳腺腫瘤、甲狀腺腫瘤的良惡性診斷有著豐富經驗，對較少見腫瘤能根據聲像圖表現及彩色多普勒表現做出正確診斷。經腔內超聲診斷前列腺、子宮內膜病變及良惡性腫瘤有豐富的診斷經驗。有多年的超聲引導下穿刺活檢及介入治療的臨床經驗，主編《腹部腫瘤超聲圖解》，出版臨床病案超聲圖解多媒體光盤，發表論文30余篇，參加編寫著作多部。

我國水處理技術起步較晚，大部分是剖析、仿制或依據國外專利研制的，再加上我國水處理劑工業發展歷史較短，科研經費有限,因此具有基礎薄弱、技術比較落后、整體水平不高的特點。雖然經過“八五”、“九五”攻關在水處理藥劑開發方面達到了較高水平，但是隨著環保和節水意識的加強，在水處理藥劑的低磷化、環保化方面，在水處理藥劑生產的連續化、自動化、標準化方面，水處理藥劑

導電聚合物的發現為有機高分子材料的應用開辟了一個新領域，聚苯胺由于合成工藝簡單、摻雜機制特殊，具有良好的導電性、優良的環境穩定性以及特殊的光、電、磁學性能而得到廣泛的研究。但仍存在以下問題：（1）聚苯胺的分子鏈骨架剛性強，分子間相互作用力大，幾乎不溶不熔，加工性能和機械性能較差；（2）合成產物的結構、分子量和聚集態難于控制，對宏觀性能的影響大；（3）聚苯胺經摻雜后雖然表現出一些優異的性能，但相對于本征態，穩定性降低。針對以上問題，本項目采用化學氧化聚合法合成了不同

本方法制得的聚苯胺納米粒子粒徑均勻、排列規則，粒徑在 50～100nm。

傳統的空穴傳輸材料——以Spiro-OMeTAD為代表的芳胺類化合物由于其結構多樣性、易于調節的前線軌道能級、較好的成膜能力和高的熱穩定性與形態穩定性，在多個技術領域也受到了極大的關注。 氮原子的易氧化和有效傳輸正電荷的能力，使芳胺基團成為強電子給體。然而，由于芳胺的非平面構象及核心氮與芳基之間的扭曲，芳胺化合物大部分是無定形的。這降低了芳胺化合物的電荷載流子遷移率，并導致芳胺化合物需