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丁香醛與3,4,5-三甲氧基苯甲醛綠色合成技術
丁香醛與3,4,5-三甲氧基苯甲醛是通用藥物中間體，它們最主要的用途是用于合成經典抗 菌劑——甲氧芐啶，每年全球生產量達5千噸左右，中國是主產國。目前丁香醛與3,4,5-三甲氧 基苯甲醛的生產路線為對甲酚四溴化-水解制得二溴醛、二溴醛甲氧基化得丁香醛、再進行甲 基化制得3,4,5-三甲氧基苯甲醛。這條傳統路線的主要缺陷是溴素的消耗極大，后續副產大量 的溴化氫，必須設立耗溴的溴代烷烴工廠。因此丁香醛與3,4,5-三甲氧基苯甲醛的生產需依賴 溴素原產地，副產衍生化過長，生產成本較高。隨著中國溴素資源的枯竭逐步顯現，當前丁香 醛與3,4,5-三甲氧基苯甲醛產業亟需產業升級換代，開發使用新的低溴、綠色的合成技術。這條路線的優點在于： 1. 在溴化反應制備二溴酚中，使用潔凈溴化技術，無副產溴化氫，溴素消耗量最小，實現 溴素資源的循環利用，擺脫丁香醛與3,4,5-三甲氧基苯甲醛生產對溴素資源原產地的一類，并 且該步反應幾乎無廢水排放。 2. 在甲氧基化反應制備二甲氧基對甲酚中，使用定量甲氧基化技術，可以直接回收精甲醇 用于循環生產甲醇鈉。與此同時通過回收溴化鈉進行循環利用，無廢水排放。 3. 在氧化反應制備丁香醛中，使用本課題組開發的高效氧化技術，安全、高產、分離簡 便，僅有少量中和廢水。 4. 這是一項低碳、低溴耗、循環經濟、低污染的綠色潔凈合成路線，生產成本較老工藝有 較大幅度下降，為產業更新升級所急需。并且該條路線可以聯產中間體三甲氧基甲苯，形成合 理的產業鏈條。
華東理工大學
2021-04-11
高長徑比硼酸鎂晶須制備技術
硼酸鎂晶須在增強增韌復合材料中有廣泛應用，可作塑料、金屬、陶瓷、橡膠等的復合增 強材料，可提高復合材料的抗沖擊強度、彈性模量、硬度和壓伸強度等機械性能。主要應用于 金屬基復合材料、塑料、橡膠、摩擦材料等領域。硼酸鎂晶須的制備方法有助熔劑法、前軀體 法、溶膠-凝膠法、水熱合成法、化學氣象沉淀法和微波固相合成法等。本技術發明了球團法 直接一步制備高長徑比晶須，生產流程短、產品性能高。 該技術采用水氯鎂石、硫酸鎂等大宗工業固體廢棄物為原料，采用球團法一步制備高長徑 比硼酸鎂晶須，晶須長度可以達到600μm，最大長徑比達到200。該技術流程短、成本低、產 品性能高。
華東理工大學
2021-04-11
醫藥中間體 3，4，5-三甲氧基苯甲醛(TMB)的制備
3，4，5-三甲氧基苯甲醛(簡稱 TMB)，外觀為白色至淺黃色結晶， 易溶于乙醇、乙酸乙酯和氯仿等有機溶劑中。是一種重要的醫藥中間 體，是合成磺胺類增效劑三甲氧基芐胺嘧啶（TMP）的重要中間體。 目前市場銷售量每年數千噸，單價在 15 萬元/噸左右。目前 TMB 的 合成方法主要有三條，一是以五倍子酸為原料，經甲基化、酯化、還 原等步驟合成；二是以香草醛為原料，經溴代、甲氧基化、甲基化等 步驟合成；三是以對羥基苯甲醛為原料，經溴代、甲氧基化、甲基化 等步驟合成。以對羥基苯甲醛為原料是目前工業化的主要途徑，但該 方法中也存在致命的不足，如甲氧基化步驟中，以 DMF 作溶劑，甲 基化原料為甲醇鈉/甲醇溶液，但 DMF 在在堿性中容易分解，產生二 甲胺，造成 DMF 回收困難，使用成本過高；甲基化使用劇毒的硫酸 二甲酯，對操作人員和環境產生強烈的影響。雖然文獻中也報道了避 免使用 DMF 為溶劑的工藝，但還存在操作復雜、反應體系壓力過大 等缺陷。甲基化步驟中尚沒有合適的硫酸二甲酯替代物。 本項目旨在優化對羥基苯甲醛的工藝，主要改進點是甲氧基化和 甲基化方法，甲氧基化以價格便宜且廣泛使用的碳酸二甲酯（DMC）作為輔助催化劑，甲醇/甲醇鈉為溶劑和甲氧基化原料，避免使用容易 分解的 DMF，且反應后產物無需進行酸化；甲基化以價格便宜且毒 性小的氯甲烷氣體代替劇毒的硫酸二甲酯。該項目目前已經完成實驗 室的小試工藝，通過優化的實驗條件，以三步總收率約 70%合成 TMB， 正在進行中試放大。
南開大學
2021-04-13
烷基水楊酸鋅顯色劑
烷基水楊酸鋅是新一代無碳復寫紙用顯色劑，具有顯色速度快、密度高、發色鮮艷、抗黃變性好等特點，在市場上獲得廣泛應用。本項目以水楊酸和苯乙烯為原料，經Friedel-Crafts反應合成烷基水楊酸，加入氧化鋅螯合改性提高軟化點，采用融熔轉相新工藝制備水楊酸鋅顯色劑分散液。生產設備簡單、效率高，原料成本低、產品性能穩定。深受市場的青睞，有優異的產品質量優勢和價格優勢。
華東理工大學
2021-04-13
具有抗腫瘤活性的西松烷型二萜化合物及其應用
【發 明 人】段金廒；陶偉偉；楊念云；唐于平【摘要】本發明公開了具有抗腫瘤活性的新西松烷型二萜化合物。體外抗腫瘤活性研究表明，本發明提供的西松烷型二萜化合物對多種腫瘤細胞，包括胃癌、結腸癌、肝癌或腎癌等均具有很強的抗腫瘤活性，且經過毒性實驗研究表明，本發明提供的具有抗腫瘤活性的西松烷型二萜化合物毒性較低，可望開發成新的抗腫瘤藥物。
南京中醫藥大學
2021-04-13
種 β 羰基-1，3-二噻烷類化合物的制備方法
β 羰基-1，3-二噻烷類化合物兼具羰基和噻烷官能團，其中，噻 烷基團作為羰基等價物用于復雜羰基化合物的制備及相關分子骨架 和片斷的構建，可進行一系列官能團轉換；羰基本身可參與眾多官能 團的轉化，以及雜環的構筑。β 羰基-1，3-二噻烷類化合物兼具了二 者的反應特性，作為高度官能化的三碳單位，是構筑眾多雜環類化合 物、構筑眾多多羰基類化合物以及眾多藥物分子和天然產物的重要中 間體。 目前已報道的 β 羰
蘭州大學
2021-04-14
功能化四氧化三鐵納米顆粒
該磁性納米顆粒主要由四氧化三鐵為主體，以具有良好生物相容性的可生物降解聚酯類材料為輔助劑，通過控制聚合物結構，如：側基官能團的種類和數量，共聚物組成，序列結構及分子量等因素，獲得表面帶有不同活性官能團，大小及性能可控，穩定性良好的生物磁性納米顆粒。
電子科技大學
2021-04-10
氟哌利多
產品名稱：氟哌利多
分子式：C22H22FN3O2
分子量：379.43
外觀：類白色至淺黃色結晶性粉末
山東辰龍藥業有限公司
2021-09-13
電子級磨料三氧化二鉻
利用鉻酐為原料，采用低溫燃燒技術，制備納米級的氧化鉻粉體。工藝簡單，易于工業生產，先將鉻酐溶于含表面活性劑和助表面活性劑的水溶液中，低溫干燥，也可采用工業上噴霧干燥方法。表面活性劑可有效防止鉻酸在焙燒中形成大顆粒，助表面活性劑能有效地降低鉻酸粘稠度，易于干燥且不會黏附在設備上；干燥后的鉻酸在特定溫度下焙燒，即得到蓬松的氧化鉻的粉末。本制備方法的特點主要有：① 焙燒后產品粒徑小，通過掃描電鏡觀察顆粒為小于100納米的球形；② 并且可顯著降低焙燒溫度，有利于節約能源；③ 焙燒后的產品易于粉碎。
武漢工程大學
2021-04-11
"偕二氟雙環己烷型TFT液晶材料 低污染生產新技術"
作為TFT液晶材料的“領軍者”，偕二氟雙環己烷的市場前景可想而知。目前，該材料技術由日本壟斷，本項目新技術的出現將有望打破該格局，為本土TFT液晶材料研究和產業化作出貢獻。本技術采用經濟易得的工業原料4-丙基環己基酮和二氟氯乙酸（鈉）為起點，以反式烯丙醇和二氟氯乙酸酯化，由Reformatsky-Claisen重排反應將偕二氟亞甲基重排到目標化合物結構中的所需位置，得到關鍵中間體γ、δ-不飽和酸；最終通過分子內烷基化反應完成閉環以及Barton-McCombie自由基去氧反應，完成了偕二氟雙環己烷液晶材料（單體）的合成。
南京大學
2021-04-10