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本發(fā)明屬于半導(dǎo)體納米復(fù)合材料的制備技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種利用二元前驅(qū)體合成石墨烯復(fù)合薄膜的制備方法。該發(fā)明采用簡單的兩步合成路線，通過在水熱法中合成兩元前驅(qū)體，然后經(jīng)過高溫處理使四氧化三鐵納米顆粒均勻的分散在石墨烯納米薄膜的表面。相對于其他合成方法，此方法制備的石墨烯復(fù)合薄膜具有伸展更充分，F(xiàn)e3O4納米粒子粒徑更均勻，分布范圍窄等優(yōu)點。借助本發(fā)明提供的方法，制備出的石墨烯納米復(fù)合薄膜可作為鋰離子電池的負極材料，顯示了較高的電容量和循環(huán)穩(wěn)定性。通過本發(fā)明提供的無機半導(dǎo)體和石墨烯復(fù)合納米材料制備方法，可制備多種不同種類的復(fù)合材料，制備出的復(fù)合材料在鋰離子電池，無機太陽能電池，藥物的靶向緩釋與治療等方向具有實際的應(yīng)用前景。

本發(fā)明公開了一種氧化石墨烯/海藻酸鈉液晶復(fù)合溶液的制備方法,包括以下步驟：先將氧化石墨烯加入去離子水中,制得氧化石墨烯溶液,氧化石墨烯溶液的濃度為1-10mg/mL；然后向氧化石墨烯溶液中加入海藻酸鈉,制得氧化石墨烯/海藻酸鈉液晶復(fù)合溶液；氧化石墨烯/海藻酸鈉液晶復(fù)合溶液中氧化石墨烯與海藻酸鈉的質(zhì)量比為0.5-0.05。本發(fā)明通過在氧化石墨烯(GO)溶液中添加海藻酸鈉(SA)促進其液晶相的形成,所制得的氧化石墨烯/海藻酸鈉液晶復(fù)合溶液具有較低的液晶臨界濃度,而且工藝簡單,易操作,成本低廉,對環(huán)境友好,產(chǎn)品易于獲得。本發(fā)明有望實現(xiàn)在更低的氧化石墨烯(GO)的濃度下制備高度取向的纖維和薄膜材料等,更有利于石墨烯液晶的應(yīng)用。

石墨烯中電子除了自旋這個內(nèi)秉自由度，還有子格贗自旋和谷贗自旋自由度。石墨烯中電子的多自由度給石墨烯帶來了很多新奇的物理性質(zhì)。單原子缺陷是材料體系中最簡單的缺陷形式，可以作為一種模型體系來幫助了解缺陷對材料性質(zhì)的影響和調(diào)控。物理學系何林教授課題組長期致力于研究石墨烯中的單原子缺陷，發(fā)現(xiàn)缺陷可對石墨烯中自旋、子格贗自旋和谷贗自旋相關(guān)的電學性質(zhì)產(chǎn)生深刻影響。例如，他們利用掃描隧道顯微鏡（STM）首次證實石墨烯中單原子空位缺陷存在局域自旋磁矩，并在原子尺度上實現(xiàn)了對其自旋磁矩調(diào)控，實現(xiàn)了三種自旋量子態(tài)；觀測到石墨烯中單原子缺陷引入的對稱性破缺態(tài)，并系統(tǒng)地測量了缺陷附近谷極化和谷依賴的自旋極化在實空間的分布情況。 石墨烯中電子的子格贗自旋來自于其六角晶格結(jié)構(gòu)，有A和B兩套子格，因此波函數(shù)數(shù)學形式上類似于自旋。對于電子自旋有很多有意思的可觀測物理現(xiàn)象，那么對應(yīng)石墨烯中的子格贗自旋是否有可觀測的物理現(xiàn)象呢？帶著這一問題，何林教授課題組開展了深入研究。他們發(fā)現(xiàn)石墨烯中的單原子缺陷可以使準粒子在石墨烯手性不同的兩個谷之間發(fā)生彈性散射，并伴隨著子格贗自旋的旋轉(zhuǎn)，在缺陷附近產(chǎn)生一個原子尺度的子格贗自旋渦旋，而贗自旋在渦旋（單原子缺陷）的繞數(shù)直接反映了體系的Berry相位（圖1）。通常來說，貝利相位的測量需要借助于外加磁場，因為磁場可以驅(qū)動準粒子沿閉合的軌跡絕熱運動，所以這一的結(jié)果提供了一個簡單的方法測量不同層石墨烯Berry相位的方法。何林教授課題組利用STM測量單原子缺陷引起的谷間散射形成的電荷密度波振蕩，證明電荷密度波振蕩在實空間中增加的額外波前條紋數(shù)直接反映了子格贗自旋在渦旋的繞數(shù)，從而可直接測量不同層石墨烯的Berry相位。最近的工作中，他們對雙層石墨烯進行了詳細的研究，并將相關(guān)結(jié)果推廣到多層石墨烯體系。進一步他們還研究了相同和相反繞數(shù)的子格贗自旋渦旋的量子干涉。上述結(jié)果直接證明了子格贗自旋有很多豐富有趣的物理現(xiàn)象亟待深入研究，也為子格贗自旋物理提供了全新的研究思路。

石墨烯中電子除了自旋這個內(nèi)秉自由度，還有子格贗自旋和谷贗自旋自由度。石墨烯中電子的多自由度給石墨烯帶來了很多新奇的物理性質(zhì)。單原子缺陷是材料體系中最簡單的缺陷形式，可以作為一種模型體系來幫助了解缺陷對材料性質(zhì)的影響和調(diào)控。物理學系何林教授課題組長期致力于研究石墨烯中的單原子缺陷，發(fā)現(xiàn)缺陷可對石墨烯中自旋、子格贗自旋和谷贗自旋相關(guān)的電學性質(zhì)產(chǎn)生深刻影響。例如，他們利用掃描隧道顯微鏡（STM）首次證實石墨烯中單原子空位缺陷存在局域自旋磁矩，并在原子尺度上實現(xiàn)了對其自旋磁矩調(diào)控，實現(xiàn)了三種自旋量子態(tài)；觀測到石墨烯中單原子缺陷引入的對稱性破缺態(tài)，并系統(tǒng)地測量了缺陷附近谷極化和谷依賴的自旋極化在實空間的分布情況。 石墨烯中電子的子格贗自旋來自于其六角晶格結(jié)構(gòu)，有A和B兩套子格，因此波函數(shù)數(shù)學形式上類似于自旋。對于電子自旋有很多有意思的可觀測物理現(xiàn)象，那么對應(yīng)石墨烯中的子格贗自旋是否有可觀測的物理現(xiàn)象呢？帶著這一問題，何林教授課題組開展了深入研究。他們發(fā)現(xiàn)石墨烯中的單原子缺陷可以使準粒子在石墨烯手性不同的兩個谷之間發(fā)生彈性散射，并伴隨著子格贗自旋的旋轉(zhuǎn)，在缺陷附近產(chǎn)生一個原子尺度的子格贗自旋渦旋，而贗自旋在渦旋（單原子缺陷）的繞數(shù)直接反映了體系的Berry相位（圖1）。通常來說，貝利相位的測量需要借助于外加磁場，因為磁場可以驅(qū)動準粒子沿閉合的軌跡絕熱運動，所以這一的結(jié)果提供了一個簡單的方法測量不同層石墨烯Berry相位的方法。何林教授課題組利用STM測量單原子缺陷引起的谷間散射形成的電荷密度波振蕩，證明電荷密度波振蕩在實空間中增加的額外波前條紋數(shù)直接反映了子格贗自旋在渦旋的繞數(shù)，從而可直接測量不同層石墨烯的Berry相位。最近的工作中，他們對雙層石墨烯進行了詳細的研究，并將相關(guān)結(jié)果推廣到多層石墨烯體系。進一步他們還研究了相同和相反繞數(shù)的子格贗自旋渦旋的量子干涉。上述結(jié)果直接證明了子格贗自旋有很多豐富有趣的物理現(xiàn)象亟待深入研究，也為子格贗自旋物理提供了全新的研究思路。

“石墨烯微結(jié)構(gòu)的精準調(diào)控及其應(yīng)用”首次實現(xiàn)石墨烯單晶量子點和單層石墨烯微結(jié)構(gòu)的精準控制。 一、項目分類 重大科學前沿創(chuàng)新 二、成果簡介 近年來，石墨烯領(lǐng)域未獲得突破性應(yīng)用成果，也未找到“殺手锏”應(yīng)用領(lǐng)域，關(guān)鍵是石墨烯結(jié)構(gòu)調(diào)控不到位。一個基本的共識是，對石墨烯材料的結(jié)構(gòu)進行設(shè)計和調(diào)控，有助于在光電器件、能源轉(zhuǎn)化存儲、重大疾病診療、污染物治理等領(lǐng)域取得重大突破。上海大學吳明紅院士領(lǐng)銜的研究團隊聚焦“石墨烯微結(jié)構(gòu)的精準調(diào)控及其應(yīng)用”取得了開創(chuàng)性的研究成果，首次實現(xiàn)石墨烯單晶量子點和單層石墨烯微結(jié)構(gòu)的精準控制，在Nature及其子刊上發(fā)表十余篇系列論文，獲得國家自然科學二等獎。負責人吳明紅是中國工程院院士、俄羅斯工程院和俄羅斯科學院外籍院士，獲國家杰出青年基金、教育部長江學者及創(chuàng)新團隊發(fā)展計劃等支持。團隊依托有機復(fù)合污染控制工程教育部重點實驗室，推動基礎(chǔ)科研成果向應(yīng)用轉(zhuǎn)化，在生物醫(yī)學、環(huán)境治理等領(lǐng)域取得了相關(guān)應(yīng)用突破。 一、主要理論突破 聚焦于研究主題，團隊在以下三個方面取得重要突破： 1）為解決傳統(tǒng)方法制備的石墨烯缺陷多，無法量產(chǎn)的問題，團隊在分子水平上首次使用分子融合法實現(xiàn)了高品質(zhì)單晶石墨烯量子點的可控制備。通過對單晶石墨烯量子點精準的物理化學性質(zhì)調(diào)控實現(xiàn)了不同亞細胞器的定位，有力推動了石墨烯量子點在生物成像、重大疾病診療中的應(yīng)用。 2）為解決單層石墨烯容易聚集的難題，團隊通過“原位復(fù)合與還原”一步法調(diào)控策略，獲得單層石墨烯復(fù)合催化材料。團隊首次在該材料上觀測到光生電子空穴對分離的皮秒級超快過程，發(fā)現(xiàn)并揭示了單層石墨烯高效抽取和快速傳輸光電子這一重要規(guī)律，為高質(zhì)量單層石墨烯復(fù)合材料在催化等領(lǐng)域的廣泛應(yīng)用奠定了堅實的理論基礎(chǔ)。 3）精確調(diào)節(jié)石墨烯層間距，可以將石墨烯有針對性地應(yīng)用于離子篩分、污染物選擇性吸附等廣泛領(lǐng)域。團隊通過金屬水合離子的層間插入控制氧化石墨烯層間距，在國際上首次實現(xiàn)了層間距在超小尺度上（1 Å）的精確控制。 二、在黑臭水體治理、地表水水質(zhì)提升上的應(yīng)用 地表水內(nèi)源污染治理的關(guān)鍵是削減河道污染負荷，重建水生生態(tài)。團隊以層間距可控石墨烯為基質(zhì)，發(fā)展了水環(huán)境污染生態(tài)修復(fù)的疊層材料。以石墨烯為基體的復(fù)合微生物在其表面生長并形成生物膜，通過石墨烯和生物膜的協(xié)同作用，對水體污染物進行高效截留、吸附并降解。該復(fù)合技術(shù)運行成本低，治理周期短，工藝簡單，無需底泥疏浚即可將地表水提升至IV類水以上水質(zhì)指標，對河水的COD、氨氮和總磷，去除率達到80%以上。目前，團隊已與上海寶山區(qū)政府建立多個石墨烯治理黑臭水體示范基地，顯著提升當?shù)厮|(zhì)環(huán)境水平。 三、石墨烯負極材料的鈉離子電池儲能系統(tǒng)應(yīng)用 鋰資源的匱乏，不足以支撐鋰離子電池在儲能市場的廣泛應(yīng)用，其成本較高的弊端也逐漸顯露。同時國內(nèi)外化學儲能市場需求越來越大，促使研究者們利用資源豐富的鈉元素組裝得到鈉離子電池。 經(jīng)過對鈉離子電池材料體系篩選和研究，本團隊核心材料選用普魯士藍及其類似物作為鈉離子電池正極，碳基材料作為鈉離子電池負極。其中普魯士藍制備主要采用沉淀法及水熱法，能耗更低。此外，普魯士藍能夠作為一種染料進行使用，其安全性非常高。經(jīng)過一系列放大，正極普魯士藍材料的充放電比容量達到160 mAh/g，碳負極材料的充放電比容量達到300 mAh/g。經(jīng)過中試線生產(chǎn)預(yù)制，單體電池工作電壓在3.2 V左右，能量密度在100 Wh/kg以上。單體電池在穿刺、擠壓、外部短路、及破壞后浸水測試的情況下，均沒有發(fā)生自燃和爆炸等情況，安全性高。 目前，擬搭建5條鈉離子電池儲能全自動生產(chǎn)線及相關(guān)配套設(shè)施，研發(fā)生產(chǎn)低成本、高安全、長壽命鈉離子電池關(guān)鍵材料，實現(xiàn)高性能鈉離子電池產(chǎn)品產(chǎn)業(yè)化，預(yù)計至2026年項目達產(chǎn)后，年產(chǎn)值達約22.5億元；年畝均產(chǎn)值1666萬元。 四、石墨烯傳感材料在呼吸式血糖儀中的應(yīng)用 我國糖尿病人數(shù)眾多，并逐年上升。血糖檢測儀與檢測試紙市場規(guī)模約為460億元，然而國外品牌卻占市場份額大半。現(xiàn)有血糖儀采取長期有創(chuàng)刺血檢測，存在很大感染風險，給病友帶來巨大的生理和心理上的痛苦。呼吸式血糖檢測無創(chuàng)，吹氣即可檢測，完美解決市場痛點。 糖尿病患者呼吸的氣體中，可檢測的VOCs較異常，需要高靈敏度的氣體傳感器進行識別。但是，常規(guī)氣敏傳感材料檢測限與響應(yīng)恢復(fù)能力不足，且難以在復(fù)雜氣體氛圍中實現(xiàn)特異性檢測。團隊通過對石墨烯帶隙和表界面特性的精確調(diào)控，實現(xiàn)皮秒級載流子空穴的形成，從而實現(xiàn)對氣體分子的快速響應(yīng)，解決氣體傳感器靈敏度、選擇性和響應(yīng)恢復(fù)迅速的關(guān)鍵科學問題。研發(fā)的呼吸式血糖儀可滿足確診病友的日常檢查、實現(xiàn)醫(yī)院、公共場所快速篩查、手機APP記錄管理以及網(wǎng)上專家互動診斷等功能，具有無創(chuàng)傷、無痛苦、便捷即時（15s）等特點，是首款呼吸式血糖檢測產(chǎn)品。目前已二類醫(yī)療器械證書，即將已進入臨床階段。

對于HEMT功率器件來說，p-GaN柵極HEMT器件結(jié)構(gòu)是目前被認為最有希望作為商業(yè)化應(yīng)用的方案。不過，仍然有一些問題亟待解決，如增加閾值電壓、降低柵極漏電流、提高柵極擊穿電壓等。于洪宇課題組2017級南科大-英屬哥倫比亞大學聯(lián)培博士生周廣楠介紹，閘極漏電與閘極工作電壓對應(yīng)用于電源開關(guān)的氮化鎵HEMT器件尤為重要，能夠影響電源系統(tǒng)功率損耗與輸出功率。解決此項問題對于p-GaN柵極HEMT器件的商業(yè)化應(yīng)用有重要的意義。

氧化鐵石墨烯復(fù)合材料目前涉及的電化學方面的應(yīng)用包括鋰離子電池、超級電容器和燃料電池。氧化鐵（包括Fe3O4，α-Fe2O3和γ-Fe2O3）是制作電化學器件非常有前途的材料，不僅具有成本低、無毒性、化學穩(wěn)定性好等優(yōu)點，還具有較高的理論電容量。但在實際使用時又因為自身導(dǎo)電性的不足以及反應(yīng)的循環(huán)穩(wěn)定性差等問題受到了限制。石墨烯因其具有超高的比表面積，較高的導(dǎo)電性，優(yōu)異的化學和熱力學穩(wěn)定性，以及獨特的光、熱、機械性能，成為了非常合適作為制作電化學能源存儲和轉(zhuǎn)化器件的材料。負載氧化鐵在石墨烯上，不僅能夠彌

本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種磁紡制備有序石墨烯/聚合物微納米復(fù)合纖維的方法，該方法利用磁體旋轉(zhuǎn)產(chǎn)生的交變磁場力作用，拉伸含石墨烯、聚合物混合液的磁流體射流進行紡絲，整個過程無需高壓電作用，有效降低生產(chǎn)成本和安全隱患，且制得的纖維有序排列，所得有序石墨烯/聚合物微納米復(fù)合纖維具有很好的應(yīng)用前景。利用高分子聚合物如聚氧化乙烯、聚偏氟乙烯、聚己內(nèi)酯、聚苯乙烯、聚甲基丙烯酸甲酯等制備而成的微納米纖維具備高比表面積、高長徑比以及多孔性等特點，與塊體材料的光、熱、力、電、磁等性質(zhì)有明顯的區(qū)別，因此在微納光電子器件、過濾分離、生物傳感以及組織工程等諸多領(lǐng)域有廣泛的應(yīng)用。

本發(fā)明公開了一種海藻酸鹽-石墨烯-納米氧化亞銅復(fù)合抗菌纖維的制備方法，其通過將石墨烯加入至銅鹽溶液制得混合溶液A;然后，按體積比5-9:1-5，將上述混合溶液A加入到海藻酸鈉水溶液巾，并加入葡萄糖或抗壞血酸作還原劑，反應(yīng)得到海藻酸鈉-石墨烯-納米氧化亞銅凝膠，再經(jīng)負壓除泡、靜置、陳化得到紡絲液，然后成膜、凝固成形，并經(jīng)水洗、熱拉定幅、烘干，即得成品。本發(fā)明的制備方法所制得的海藻酸鹽-石墨烯-納米氧化亞銅復(fù)合抗菌纖維，其內(nèi)部結(jié)構(gòu)均勻一致，納米氧化亞銅粒徑可控，具有很好的吸水性和透氣性能;適于用作生產(chǎn)功能性紡織品和功能性無紡布，具有廣闊的市場前景。

世界上有數(shù)以百萬的語言障礙患者，其中有的是由于先天缺陷導(dǎo)致其存在語言功能障礙，也有的是后天的一些疾病致使其喪失語言功能，語言功能障礙給他們的生活帶來了極大的困難和不便。電子人工喉是一種簡易的語言康復(fù)方法，其通常需要安裝在口內(nèi)喉部，由肺部發(fā)出的氣流經(jīng)過舌、唇的調(diào)制，引起人工喉膜片振動，使其發(fā)出語音信號。然而，現(xiàn)有電子喉助音器無法清晰還原患者聲音，發(fā)音模糊，訓練周期長，并且需要患者自己手持助音器于喉部，造成極大不便，所以亟需便于失語者攜帶、操作簡單、性能優(yōu)異的新型人工喉的器件及系統(tǒng)研究。 本成果團隊研究的第二代石墨烯智能人工喉（WAGT）在器件柔性可貼附、聲音收發(fā)系統(tǒng)集成、動作監(jiān)測系統(tǒng)、輕型可穿戴等方面有了重大突破。首先，第二代石墨烯人工喉采用了更貼合人體皮膚的紋身式薄膜作為襯底，無需膠帶粘貼，可直接貼敷在人體喉嚨，極大地提高了佩戴舒適感；其次，第二代石墨烯智能人工喉在收發(fā)聲系統(tǒng)方面有了雙重突破，實現(xiàn)了石墨烯的器件級應(yīng)用至系統(tǒng)級應(yīng)用的跨越。通過專用電路對聲音信號的放大和轉(zhuǎn)換，第二代石墨烯智能人工喉首次將收聲系統(tǒng)和發(fā)聲系統(tǒng)連接起來，實現(xiàn)了聲音輸入到輸出的閉環(huán)，并可以通過示波器實時觀測喉部運動情況。接著，通過與單片機的結(jié)合，該器件可以將人體喉部的不同動作“翻譯”成不同的聲音，實現(xiàn)了動作發(fā)聲系統(tǒng)。通過連接解碼器，該器件還可以播放任意音樂。最后，第二代石墨烯智能人工喉系統(tǒng)可通過臂包穿戴在胳膊上，首次實現(xiàn)了石墨烯人工喉的可穿戴功能。未來將進行體積更小及功能更多的集成，有望實現(xiàn)像“創(chuàng)可貼”一樣貼附在人體喉部并幫助失語者“開口說話”。